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【求助】头孢类药物分析

cqhxq123456

2007/12/16

液相色谱（LC）

药典规定头孢曲松钠的流动相是0.05%正辛胺溶液，但我们在做样的过程中发现柱损伤太快。一根新柱子可能做一个月就拖尾严重，柱压升高很快。但用拖尾的柱子做其他品种又没问题。这是什么原因？请问做过这个品种的老师们，用哪个厂家的柱子比较好。一根柱子就竟能用多长时间。现在最让我头痛的就是这个问题。柱子又比较贵，经常买会挨批的。
最近还遇到了一个新问题，在做样的过程中，峰面积会不断增加。仪器是岛津2010。做其他品种对照品的RSD都很好，就是做这个品种的时候峰面积不断增加，RSD甚至超过了2%。这是什么原因造成的？请各位老师指点迷津！先此谢过！

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Easy-Boy

第1楼2007/12/18

药典的许多方法是过时的，因此你可以尝试使用新的色谱柱和方法。

0

nnsss

第2楼2008/01/16

我用的是SEPAX的,很好用,我的联系方式022-10156115503
cqhxq123456 发表:药典规定头孢曲松钠的流动相是0.05%正辛胺溶液，但我们在做样的过程中发现柱损伤太快。一根新柱子可能做一个月就拖尾严重，柱压升高很快。但用拖尾的柱子做其他品种又没问题。这是什么原因？请问做过这个品种的老师们，用哪个厂家的柱子比较好。一根柱子就竟能用多长时间。现在最让我头痛的就是这个问题。柱子又比较贵，经常买会挨批的。
最近还遇到了一个新问题，在做样的过程中，峰面积会不断增加。仪器是岛津2010。做其他品种对照品的RSD都很好，就是做这个品种的时候峰面积不断增加，RSD甚至超过了2%。这是什么原因造成的？请各位老师指点迷津！先此谢过！

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nini

第3楼2008/01/18

觉得你的柱子没选好。怎么可能这么短时间

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zhaoyifei

第4楼2008/01/20

我实验室用资生堂CAPCELL PAK C18分析头孢曲松钠，也是按药典方法分析，已经用了一年，效果还算不错。
你的柱子可能保存的方法不当，要不然柱效不会一个月就降低得那么厉害。

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cqhxq123456

第5楼2008/02/13

请问您是怎么保存的？我们的柱子是用甲醇保存的
zhaoyifei 发表:我实验室用资生堂CAPCELL PAK C18分析头孢曲松钠，也是按药典方法分析，已经用了一年，效果还算不错。
你的柱子可能保存的方法不当，要不然柱效不会一个月就降低得那么厉害。

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home_157

第6楼2008/02/14

资生堂的CAPCELL PAK C18很好用，如果嫌贵，有一款MP-C18，也可以。
zhaoyifei 发表:我实验室用资生堂CAPCELL PAK C18分析头孢曲松钠，也是按药典方法分析，已经用了一年，效果还算不错。
你的柱子可能保存的方法不当，要不然柱效不会一个月就降低得那么厉害。

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cctv2008

第7楼2008/02/15

样品必须经过0.22um的滤膜过滤。。。。。

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gougouwang110

第8楼2008/02/15

柱子的使用前一定要经过过滤，尽可能使用孔径小的滤膜过滤。因为样品中的固体小颗粒会堵塞柱子，而且在测试过程中不稳定的小颗粒还会不定时地游走，造成面积的扩大，致使测试结果失准。有什么问题可以直接和我联系，我将尽可能的帮助你，顺便说一句我就是做柱子的。我的手机13521530119/010-87190566-806 。王国栋

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