仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】弱弱的想问一句:高氯酸是不是对原子吸收不好

  • xingxinghaohao
    2009/04/01
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我是测玉米中的重金属,用的是高氯酸和硝酸(1:4)混合消解,最后赶酸至2-3ml,用1%的硝酸定容至25ml上机.我看资料写样品处理最好不用高氯酸,容易导致回火.老师也说高氯酸会使石墨炉的进样管损坏.请问下是不是这样,那杂拌?我仪器是Thermo Elemental厂家的!

      还有没有人晓得GBW08501 桃叶成分分析标准物质哪里有买的,我联系了几家都没有现货?怎么回事,市场上没的买的?
    +关注 私聊
  • haodou000

    第1楼2009/04/01

    技术太高了,敢用高氯酸消化,不怕爆炸啊你。
    赶酸的方法:150度赶酸近干时(约1mL)加少量纯水,重复两次,冷却后用纯水定容,(赶得就是酸,你还加酸)使消化液酸浓度在0.5%左右。
    赶酸赶得不好的话会缩短石墨管寿命,测量的重现性差。
    玉米用硝酸消化就可以了,或者混合酸,高氯酸不得已才用的。
    标准物质,国家标物中心应该有吧,我们是保障部联系的

0
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第3楼2009/04/01

    应助工程师

    高氯酸需要尽量驱净

0
    +关注 私聊
  • xingxinghaohao

    第4楼2009/04/01

    玉米的根和叶还是比较难消化的物质,用高氯酸和硝酸混合消解都还是有白色的絮状物,用硝酸会不会消解不好呢?我是在180度下赶酸,直到剩2-3ml,管内有大量白色的烟,这样赶酸能赶干净吗?原子吸收是硝酸体系的嘛,我才用1%的硝酸定容。

    haodou000 发表:技术太高了,敢用高氯酸消化,不怕爆炸啊你。
    赶酸的方法:150度赶酸近干时(约1mL)加少量纯水,重复两次,冷却后用纯水定容,(赶得就是酸,你还加酸)使消化液酸浓度在0.5%左右。
    赶酸赶得不好的话会缩短石墨管寿命,测量的重现性差。
    玉米用硝酸消化就可以了,或者混合酸,高氯酸不得已才用的。
    标准物质,国家标物中心应该有吧,我们是保障部联系的

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第5楼2009/04/01

    如果用微波消解的话,5毫升硝酸,2毫升双氧水.称样1克就可以消解了.白色物质可能是含硅的不容于酸的物质.高氯酸确实对石墨管没好处.

    xingxinghaohao 发表:玉米的根和叶还是比较难消化的物质,用高氯酸和硝酸混合消解都还是有白色的絮状物,用硝酸会不会消解不好呢?我是在180度下赶酸,直到剩2-3ml,管内有大量白色的烟,这样赶酸能赶干净吗?原子吸收是硝酸体系的嘛,我才用1%的硝酸定容。

0
    +关注 私聊
  • wanghandsome

    第6楼2009/04/02

    重金属这些指标确实不好测,
    但我测重金属时尽量不用混酸消解,
    因为高氯酸对石墨炉的影响太大了,基本就不能用高氯酸。

    尽量使用微波消解,如果你是测玉米固体样品的话,
    少称些样品,会消解的很干净。
    建议用微波做吧。

0
    +关注 私聊
  • 夜市

    第7楼2009/04/02

    高氯酸确实危险,但也会随意爆炸。关键是不能单独用高氯酸,还有就是不能消解有机物。高氯酸对石墨管腐蚀挺大,而且不容易除去(沸点201)能不用尽量不用。

    haodou000 发表:技术太高了,敢用高氯酸消化,不怕爆炸啊你。
    赶酸的方法:150度赶酸近干时(约1mL)加少量纯水,重复两次,冷却后用纯水定容,(赶得就是酸,你还加酸)使消化液酸浓度在0.5%左右。
    赶酸赶得不好的话会缩短石墨管寿命,测量的重现性差。
    玉米用硝酸消化就可以了,或者混合酸,高氯酸不得已才用的。
    标准物质,国家标物中心应该有吧,我们是保障部联系的

0
    +关注 私聊
  • linlang

    第8楼2009/04/02

    xingxinghaohao 发表:玉米的根和叶还是比较难消化的物质,用高氯酸和硝酸混合消解都还是有白色的絮状物,用硝酸会不会消解不好呢?我是在180度下赶酸,直到剩2-3ml,管内有大量白色的烟,这样赶酸能赶干净吗?原子吸收是硝酸体系的嘛,我才用1%的硝酸定容。
    剩2~3ml后,用余热使蒸发速度慢些,将高氯酸赶至近干(杯壁只是微潮)。赶酸的方法:赶酸近干时(约1mL)加少量纯水,重复至几乎无酸烟。冷却后,加少量纯水,再加热,使消解后的残渣溶解。

0
    +关注 私聊
  • 快乐

    第9楼2009/04/02

    应助达人

    赶酸必须要150度吗,快接近干涸时,为什么要加2次水,它的依据是什么,为什么不是3次,有相关的数据吗

0
    +关注 私聊
  • 夜市

    第10楼2009/04/02

    温度不是必须的,关键看酸的沸点。

    至于加水次数个人觉得靠经验判断吧,没有规定。

    ynsfeed 发表:赶酸必须要150度吗,快接近干涸时,为什么要加2次水,它的依据是什么,为什么不是3次,有相关的数据吗

0
    +关注 私聊
  • 一土

    第11楼2009/04/02

    赶酸的判断,冒浓厚的高氯酸白烟.

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...