【求助】微波消解前处理测pb回收率低

样品消解完全了吗？

时间(min)    功率(W)    T1(℃)    T2(℃)    Bar(Pa)
6    800    140    100    30
4    800    140    100    30
5    800    200    100    30
20    800    200    110    30
10    0    0    0    0
标准溶液时新配的吗？微波消解不会这么低的，要考虑你的方法和标准溶液问题

已经消解完全了，最后样品溶液是澄清的。因为是菠萝罐头，我想160度25分钟足够了

标准溶液是用1个月以前配的100ug/ml的pb稀释的。另外仪器的cookbook中说217.0波长时，2.5ug/l产生的吸光度为0.1，那么283.3应是6.25ug/l产生0.1吸光度，我的标准曲线中8ug/l的吸光度为0.12.
另外就是赶酸的问题，因为微波消解管长长的，又是白色的，看最后管里剩下的溶液到底有多少不是很一致。所以可能最终样液的酸度不一致，不知道对结果是否有影响。大家是怎么来赶酸的？

楼主消解完了赶酸可能有损失.上石墨炉测定的条件是怎么样的??灰化和原子化分别设定多少??建议不要用217做.283就可以了.

是用283.3做的,干燥温度100,灰化900,原子化1400,净化2500,加5ul 20g/L的磷酸二氢氨做基改

应助工程师

我一般用石墨炉测铅时，只用283，不用217,217不稳定

原子化1400低了点,我用1800的..你可以试下.

可能是赶酸出了问题，我们也发现这个问题。