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【讨论】液质流动相中0.1%甲酸对保留时间的影响

  • 风中飞扬
    2009/04/07
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 最近遇到这样一个现象,开发方法时流动相用10mM乙酸铵,保留时间1.23min,信号强度1190,加了0.1%的甲酸后保留时间为0.8min,信号强度890,和不加相比保留时间提前了0.4min,但信号强度减弱了,看了有关此类文献报道说加0.1%的甲酸有助于所检测的化合物的母离子[M-Cl]的形成,如何既保证保留时间又提高信号强度,请各位大侠赐教[仪器UPLC-MS/MS,HILIC色谱柱,不准备改变流速]
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2009/04/07

    HILIC柱加酸灵敏度更低,我做也是这样的,有机相用乙腈,不要用甲醇。

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  • dickwang2008

    第2楼2009/04/08

    不是所有的化合物加酸都能增加其响应,这个要根据化合物的结构来考察!

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  • 风中飞扬

    第3楼2009/04/08

    问题已经解决,通过减小流动相中水相的比例,增加一个梯度,保留时间停留在2.0min左右,信号值没减小

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  • yangsophia

    第4楼2009/04/10

    有的化合物加酸后是抑制电离的,如酸性化合物,这时如果你用-模式检测,信号就会降低。
    所以,一定要针对不同的化合物,还有在+、—哪个模式下检测,来综合考虑的来决定

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  • 风中飞扬

    第5楼2009/04/13

    实验中发现酸对HILIC色谱柱的保留时间影响很大,使用过含酸的流动相后,再做无酸流动相需要冲洗色谱柱一段时间,个人觉得做酸时还是专用柱子,与非酸时分开

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  • zhufangwei

    第6楼2009/05/28

    你保留时间为2min分钟是不是也太短了点,能行吗,甲酸不甲酸似乎对你这个试验保留时间没什么影响。

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  • 风中飞扬

    第7楼2009/06/01

    单标的保留时间一般不超过2min,超高效液相色谱就是这个优势明显,分析分离速度快

    zhufangwei 发表:你保留时间为2min分钟是不是也太短了点,能行吗,甲酸不甲酸似乎对你这个试验保留时间没什么影响。

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  • zhufangwei

    第8楼2009/06/02

    保留时间两分钟不到能算保留吗,这个时候出峰会不会受到杂质的干扰。

    zehailin 发表:单标的保留时间一般不超过2min,超高效液相色谱就是这个优势明显,分析分离速度快

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  • 风中飞扬

    第9楼2009/06/02

    基质干扰峰一般在1分钟以前或左右出完了,像三聚氰胺在1.2min出峰,奶粉干扰在1.1min之前就走完了,所以控制目标物出峰在1min后,太早会出现你所说的现象,干扰峰出完了,目标物出峰出太晚就浪费溶剂和时间,如果是梯度后面一般留2Min的平衡时间,分析过程要长一些

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  • yangsophia

    第10楼2009/06/08

    物质有没有在柱上保留,不能仅仅看保留时间的,由以下几方面因素决定:
    1. 液相的种类,是常规液相还是快速液相,这两者的死体积差异较大,所以快速的RT相对较小;
    2. 液相管路的死体积:不同公司,即使同一公司、同一型号的仪器因你的连接管路的不同,死体积也不同,这也就导致不同的死时间;
    3. 色谱柱的规格:柱子的粗细、长短、填料的规格不同,使得柱的死体积也不同
    所以,具体物质有没有要看各位自己的使用的仪器、柱等,想排除这个问题,其实很简单,你改变条件,把峰向后推,看看还是否有影响。

    zhufangwei 发表:保留时间两分钟不到能算保留吗,这个时候出峰会不会受到杂质的干扰。

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