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【求助】LCMS样品峰面积很不稳是什么原因

液质联用(LCMS)

  • 请问LCMS峰面积很不稳是什么原因,我有3种物质,流动相是甲醇和0.4%NH4COOH,走的是梯度,就是有时候走几个同样的样品峰面积都不一样,有时候又稳定了,再走一段又不行,我还没上血样,都是对照溶液,急求解答。
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2009/11/25

    看看喷雾稳定吗?有没有形成液滴的?
    每针的平衡时间够不够的?
    保留时间会稳定吗?
    系统压力怎么样?

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  • hcinzaghi

    第3楼2009/11/25

    喷雾是稳定的,没有形成液滴,平衡时间倒是要考虑的,一般平衡多久适宜,保留时间是稳定的,系统压力也是稳定的,我用的是waters XEVO TQ的仪器

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  • dickwang2008

    第5楼2009/11/25

    在仪器平衡好的前提下,LZ同一个样品连续进六针,看看他们之间的差异有多大?质谱的重现行不如液相

    hcinzaghi(hcinzaghi) 发表:喷雾是稳定的,没有形成液滴,平衡时间倒是要考虑的,一般平衡多久适宜,保留时间是稳定的,系统压力也是稳定的,我用的是waters XEVO TQ的仪器

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  • 论坛版主招募|新窦

    第6楼2009/11/25

    如果保留时间稳定的话那平衡时间应该就是够的了,按dickwang2008说的那样同一份样品连进六针后计算RSD%

    RSD%.rar

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  • hcinzaghi

    第7楼2009/11/25

    RSD%在5%以上,有的浓度在10%以上,请问合理吗?

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  • hcinzaghi

    第8楼2009/11/25

    工程师说有可能是柱子太长的原因,我们用的是10cm的柱,他说应该用5cm的,流速是0.3ml/min,不知道有没有影响,还没试过

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  • zhufangwei

    第9楼2009/11/25

    怎么会是柱子的原因呢,峰面积按照你说的差别也算正常了。

    hcinzaghi(hcinzaghi) 发表:工程师说有可能是柱子太长的原因,我们用的是10cm的柱,他说应该用5cm的,流速是0.3ml/min,不知道有没有影响,还没试过

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  • hcinzaghi

    第10楼2009/11/26

    这样算正常的阿,那如果这样的话,那线性可能每个点至少做3个了,然后平均,否则线性肯定不会好的。

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  • 风之彩

    第11楼2009/11/26

    你们不用内标的吗?

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