液相色谱(LC)
知足常乐!
第1楼2009/04/10
对光和温度敏感的样品,回收率是不怎么好测定范围应该放宽点慢慢来吧
suiyou2011
第2楼2009/04/10
可放宽的话,那是什么范围啊?
老多_小多
第3楼2009/04/10
对光和温度敏感的样品,回收率一般会低跟你的样品处理也有很大关系,不烦写下来大家分析下,其实80%已经算可以了
第4楼2009/04/10
另外A、B两个物质会相互转化吗?
第5楼2009/04/10
处理方法: 称取50mg的湿细胞,加入A、B各0.1 ml(母液浓度分别为124ug/ml和164ug/ml),再加入0.5ml 的内标物(浓度214 ug/ml),加提取溶剂超声15min,之后定容到10min,将提取液过滤后,用流动相稀释10倍,进液相检测。附:做标线时内标的加入量为1mlA、B之间是不会相互转化的。80%可以了,但120%不行吧?
第7楼2009/04/11
要换一种方法吗?这个直接加入的,测空白回收,也存在这个问题啊?另外,还想请教一个问题,就是关于一点校正,在测回收率的时候,校正之后再用标线做,对吗?
没谱
第8楼2009/04/13
B的浓度是不是跟A相差得很大?A,B都是主要成分,还是B是有关物质?主要成份和有关物质的回收率要求是不一样的
第9楼2009/04/13
晕,没细看后面的跟帖是不是峰面积差得很大造成的回收率差异大?一点校正法好像是指你的方法已经建立起来,线形精确度精密度等都很理想,在测样的时候,不用每次再作标准曲线,而只作一点对照用于计算。这个应该是外表法吧。
第10楼2009/04/13
恩,是的,峰面积的差异很大。我用的是内标法,标线的R都为0.9977。色谱条件是确定的哦,标线也是合格的,所以测回收率检验
第11楼2009/04/13
色谱条件是确定,那就应该经过验证,你这个B成分是不是不是主要成份,或者是有关物质,那么这样的回收率有可能可用。如果是主要成分,回收率要求高,你就得建立自己的方法,对液相条件进行修改,分离度等条件没问题,可以不变,可以在增加B组分吸收面积上做文章,以减少误差,例如:改变检测波长,性质不稳定进行衍生化,增加柱温等。
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