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【求助】使用C18柱保留时间漂移

液相色谱(LC)

  • 流动相为醋酸盐,在其他条件均不改变的情况下,每次更换流动相保留时间都会改变,相差一两分钟,样品保留时间为25分钟左右,但是在同一个流动相下各张图谱的保留时间基本一致。请问各位前辈,是什么原因引起了这种变化,谢谢各位!
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  • 鹿美尔

    第1楼2007/08/30

    很明显是流动相的问题,pH值的影响

    sunny-qiu 发表:流动相为醋酸盐,在其他条件均不改变的情况下,每次更换流动相保留时间都会改变,相差一两分钟,样品保留时间为25分钟左右,但是在同一个流动相下各张图谱的保留时间基本一致。请问各位前辈,是什么原因引起了这种变化,谢谢各位!

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  • sunny-qiu

    第2楼2007/08/30

    流动相都是同一人配制,会有这么大变化吗?并且同一天上午下午配制的保留时间也不一致,请教一下怎样改进呢

    lubiao 发表:很明显是流动相的问题,pH值的影响

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  • luoxiandong

    第3楼2007/08/30

    你分析物质对流动相的要求很高,微小的变化都会引起保留时间的迁移。你应该脱气后再混合,然后用密闭的容器装流动相

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  • sunny-qiu

    第4楼2007/08/30

    3楼的前辈,能说具体点吗。谢了!!

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  • lenovο

    第5楼2007/08/30

    是的,因为你的样品出峰时间晚,相对对流动相的变化引起的保留时间延长的变化看上去很大。要尽量保持配置一致,条件一致。混合前脱气是保证配置一致的条件之一,其它还有环境温度对配置的影响等等也应注意。另外,由于是人工配置,不可能做到完全一致。

    luoxiandong 发表:你分析物质对流动相的要求很高,微小的变化都会引起保留时间的迁移。你应该脱气后再混合,然后用密闭的容器装流动相

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  • 老鱼

    第6楼2007/08/30

    最好是可以现配现用 上下午当然会有变化的

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  • 鹿美尔

    第9楼2007/08/30

    你是上、下午出峰时间不同么?再问一下,你们的仪器有没有柱温箱,可能温度也会影响出峰时间,相同的流动相,上下午出峰时间都不一致。
    改进:一个样品最好用同一瓶流动相做且中途不要停机,要注意温度。

    sunny-qiu 发表:流动相都是同一人配制,会有这么大变化吗?并且同一天上午下午配制的保留时间也不一致,请教一下怎样改进呢

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  • luoxiandong

    第10楼2007/08/30

    时间25分钟的确不大理想,调整流动相把它提前一点把。
    至于怎么避免这种情况的最好办法是选择多元泵,用电磁阀来控制流动相比例,但估计对你们来说不太现实

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  • wubaicang2003

    第11楼2007/08/30

    你是上、下午出峰时间不同么?再问一下,你们的仪器有没有柱温箱,可能温度也会影响出峰时间,相同的流动相,上下午出峰时间都不一致。
    改进:一个样品最好用同一瓶流动相做且中途不要停机,要注意温度

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  • Easy-Boy

    第12楼2007/08/30

    流动相在配置时不可能保证每次都完全绝对的相同(有误差)。因此最好时一次配好够所有分析工作的流动相。一次加上。(用个大点的瓶)。如果不同批次,则从新走标准品以确定峰的位置。

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