【求助】[已应助]分析总磷和总氮时遇到的问题

可能是器皿污染了.换一套做做看.

[quote]原文由 duduaiyu 发表:1:最近做总磷曲线时发现老做不好，第一两个浓度点吸光度偏高，而最后一个点又达不到0.97以上,很奇怪.原来相关系数可以做到四个九,现在三个九都有点勉强,请大家帮忙分析一下原因.
2:总氮的空白老是控制不好,220nm的吸光度达到0.2,虽然空白是在0.03以内,但是220nm和275nm的吸光度还是高的吓人,换过试剂,也换过水,但是没有效果,想对过硫酸钾进行提纯,不知道怎么做,请哪位大侠指点一下,谢谢.[/quot]
可以重结晶一下就好了
重结晶的简单步骤：
1。30度水浴配过硫酸钾饱液
2。过滤，回收滤渣，下次再提纯
3。滤液0度冰浴
4。过滤
5。晶体在30度真空环境下干燥4h以上
另：全程无氨环境，还要用二次水

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真够麻烦的，还是买高级别的过硫酸钾比较好。

为了节省费用，还是想自己弄一下试试。进口的比较贵，申请起来也麻烦。领导一般都比较那个啊

总氮对过硫酸钾的要求很高啊！一般用进口的

国药的好像是40元，进口的大概400，不过我的这种提纯方法损失率在30%左右，算算还是可以的，只是费时一点。一般重结晶后空白可以有效降低，我们使用国药的，空白一般可以降低到提纯前的20%。

同意，过硫酸钾对空白值影响蛮大的，我们也用进口的

我现在也遇到总磷空白偏高这个问题，可还没找到解决方法，不知道有没有高人可以告诉一下我，或者楼主已经解决了，指教一下，谢谢