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【求助】关于WATERS_410的示差检测器的问题

液相色谱(LC)

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  • 我现在有一台WATERS_410的示差检测器,遇到一些问题,这台仪器之前做反相色谱,100% MEOH,咖啡因标准品,出锋很好,后来改做GPC了,就出线以下问题
    1.做GPC系统 聚苯乙稀标准品,流动相100% THF,其他条件均和方法一致,进样不出峰,线地不平整,用100%的异丙醇冲洗,流速为2ml/min,冲洗参比池3小时后,再用THF 冲洗2小时后,还是老样子.
    2.用100%的异丙醇冲洗 参比池2小时后,再用100%MEOH冲洗,做咖啡因标准品也不出峰了,基线很不平整
    请问是什么问题,怎么来处理啊

没谱 2009/04/14

示差不易稳定,gpc峰形一般也不好,会不会是平衡时间短,基线不稳? 咖啡因应该有紫外吸收,建议换紫外检测器,按相同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]条件确定出峰时间,再进样看看是不是检测器有问题还是浓度问题。

毛毛虫 2009/04/14

应该是检测器的响应问题 也可呢个是眼浓度问题造成的

yankunsu 2009/04/14

[quote]原文由 [B]justice[/B] 发表: 我现在有一台WATERS_410的示差检测器,遇到一些问题:做GPC 聚苯乙稀标准品,流动相100% THF,其他条件均和方法一致 1.进样不出峰,用100%的异丙醇冲洗 参比池3小时后,再用THF 冲洗2小时后,还是不出峰. 2.用100%的异丙醇冲洗 参比池2小时后,再用100%MEOH冲洗,做咖啡因标准品也不出峰. 请问是什么问题[/quote] 我不明白为甚麽用THF冲洗,不出风可能是检测尺污染,灯能量是不是变小,多找找原因

活到九十 学到一百 2009/04/14

示差检测器灵敏度很低,楼主看看是不是标准溶液浓度太低造成的。

joon0212 2009/04/14

很可能是你的样品没有打进去, 你检查一下柱子是否断了 还有用其他样品试市, 不大可能是检测器坏了吧! 先硬件问题你排除了吗?泵电源开了以后泵是否开了,就是系统是不是在走流动相!(不要笑,我有个同学,分析样品,只开电源,不开泵,还问我怎么不出峰) 检测器电源是否开启,检测器是否开启!检测器线路有没有问题? 进样阀清洗一下了,应该可以解决的.应该是你进样的间隔比较大,可能有沉淀之类,进样阀干啊。我是手动进样的,每次实验完成后可是要清洗进样阀的啊,如果你中间停过一段时间最好进样前用先进一针流动相,再进样品.

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  • 老多_小多

    第1楼2009/04/14

    示差检测器测咖啡因?咖啡因不是用UV做吗?咖啡因为什么又用GPC做呢?

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  • 没谱

    第2楼2009/04/14

    示差不易稳定,gpc峰形一般也不好,会不会是平衡时间短,基线不稳?

    咖啡因应该有紫外吸收,建议换紫外检测器,按相同液相条件确定出峰时间,再进样看看是不是检测器有问题还是浓度问题。

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  • 毛毛虫

    第3楼2009/04/14

    应该是检测器的响应问题
    也可呢个是眼浓度问题造成的

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  • yankunsu

    第4楼2009/04/14

    我不明白为甚麽用THF冲洗,不出风可能是检测尺污染,灯能量是不是变小,多找找原因

    justice 发表:我现在有一台WATERS_410的示差检测器,遇到一些问题:做GPC 聚苯乙稀标准品,流动相100% THF,其他条件均和方法一致
    1.进样不出峰,用100%的异丙醇冲洗 参比池3小时后,再用THF 冲洗2小时后,还是不出峰.
    2.用100%的异丙醇冲洗 参比池2小时后,再用100%MEOH冲洗,做咖啡因标准品也不出峰.
    请问是什么问题

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  • 活到九十 学到一百

    第5楼2009/04/14

    示差检测器灵敏度很低,楼主看看是不是标准溶液浓度太低造成的。

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  • 爱杰杰

    第6楼2009/04/14

    你的流动相的PH调好了吗?我们也出现过这种情况,峰型非常乱。还有,示差检测器一般要稳定过夜的,直接用流动相冲洗参比池之后过夜就可以做了。
    我们也是用GPC,测得是肝素钠的分子量,标准品是数均分子量3800的宽标,有时间可以交流一下

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  • joon0212

    第8楼2009/04/14

    很可能是你的样品没有打进去, 你检查一下柱子是否断了 还有用其他样品试市, 不大可能是检测器坏了吧!
    先硬件问题你排除了吗?泵电源开了以后泵是否开了,就是系统是不是在走流动相!(不要笑,我有个同学,分析样品,只开电源,不开泵,还问我怎么不出峰)
    检测器电源是否开启,检测器是否开启!检测器线路有没有问题?
    进样阀清洗一下了,应该可以解决的.应该是你进样的间隔比较大,可能有沉淀之类,进样阀干啊。我是手动进样的,每次实验完成后可是要清洗进样阀的啊,如果你中间停过一段时间最好进样前用先进一针流动相,再进样品.

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  • sulian2008

    第9楼2009/04/17

    楼上各位说的解决方法如果都不行很可能是柱子的问题。建议换根合适的柱子做。

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  • 北方海盗

    第10楼2009/04/17

    应该是做GPC的柱子出问题了。

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  • 冷咖啡

    第11楼2009/04/21

    先检查检测器是不是出问题了!

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