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【求助】关于定量环残留

  • fengxuemei
    2009/04/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 在液谱中,我们用20ul的定量环手动进样。
    今天出了个奇怪的现象:
    机器平衡好后(基线走的很直)进样,出峰不好,尤其是基线很不稳定,先是出倒峰,随后又向上漂移;
    采集结束后空载走基线,居然得到和样品一样的峰型,某些峰响应值甚至更高!
    再次空载走基线,基线又是直的!
    这是什么原因呢?是否是定量环有残留啊?
    请高手指点下~~~
    见下图:





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  • 知足常乐!

    第1楼2009/04/13

    残留也没有这么大的峰面积啊?

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  • 老多_小多

    第2楼2009/04/14

    会不会是碰巧是上一针没走完的加残留?

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  • 毛毛虫

    第3楼2009/04/14

    残留是不可能出现户的峰和样品一样的
    可能是药铺一针样品没出峰造成的

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  • 爱杰杰

    第4楼2009/04/14

    是不是进样器里面的密封垫坏了,然后样品在密封垫的空隙里有残留

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  • fengxuemei

    第5楼2009/04/14

    请教一下,那个密封垫是什么东东啊?
    我是新手,若是密封垫坏了,可能换不?

    zhchen1130 发表:是不是进样器里面的密封垫坏了,然后样品在密封垫的空隙里有残留

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  • liyun-300

    第6楼2009/04/14

    密封垫是易耗品,理论上运行1-2年必须更换,当密封垫失效时,泵密封不紧,会发生渗漏现象,造成流量不准,严重的引起压力不稳,基线噪音变大,并造成仪器的腐蚀(有酸或碱液流出)。

    fengxuemei 发表:请教一下,那个密封垫是什么东东啊?
    我是新手,若是密封垫坏了,可能换不?

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  • fengxuemei

    第7楼2009/04/15

    还不是很明白:进样器里的密封垫损坏了,怎么会影响到泵的密封性呢?又怎么会造成系统渗漏呢?

    liyun-300 发表:密封垫是易耗品,理论上运行1-2年必须更换,当密封垫失效时,泵密封不紧,会发生渗漏现象,造成流量不准,严重的引起压力不稳,基线噪音变大,并造成仪器的腐蚀(有酸或碱液流出)。

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  • 村长

    第8楼2009/04/15

    不会是进样器有残留,进20微升再怎么残留能残留10微升啊,简直就是又进了一针样品,我怀疑实验员是不是把样品与溶剂弄混了,错把样品当溶剂又进了一针,如果只是残留,并且残留这么大,以后的溶剂空白图都会有峰。

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  • fengxuemei

    第9楼2009/04/15

    奇怪的地方就在这里,第二针什么也没进,就是直接走流动相,但是得出的图谱和第一针基本一样;第三针和第二针一样,也是什么也没进,但是走出的基线就是第三个图那样的直线了。

    ycsun2003 发表:不会是进样器有残留,进20微升再怎么残留能残留10微升啊,简直就是又进了一针样品,我怀疑实验员是不是把样品与溶剂弄混了,错把样品当溶剂又进了一针,如果只是残留,并且残留这么大,以后的溶剂空白图都会有峰。

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  • cherry_sun

    第10楼2009/05/22

    楼主问题解决了吗?是怎么回事啊?

    fengxuemei 发表:奇怪的地方就在这里,第二针什么也没进,就是直接走流动相,但是得出的图谱和第一针基本一样;第三针和第二针一样,也是什么也没进,但是走出的基线就是第三个图那样的直线了。

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