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【求助】PBB和PBDE同分异构体问题

气质联用(GCMS)

  • PBB和PBDE有很多同分异构体,但我们买的标液仅仅是同分异构体的一种,但是每种同分异构体的保留时间又是不一样的,这样不是影响数据测试结果吗,不是很明白请大家解答一下
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  • ruan651209

    第1楼2009/04/15

    PBB没有检出过。

    BDE的话,国产标液BW3521,22,23加起来,再购BDE3,25,206,208足够对付日常样品了

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  • 深蓝

    第2楼2009/04/15

    应助达人

    虽然PBDE的同分异构体很多,但是主要的也就是那十几种而已,所以只要把那些主要的测试准确了就行了。
    个人觉得主要有-47,-99,-100,-85,-154,-153,-183,-203,-196,-197,-207,-209,其他组分也就是很少很少了。

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  • bingoo

    第3楼2009/04/16

    买回来的混标一般不包括几种同分异构体,是不是还要将主要的几种同分异构体配齐,请问大家PBDE的标准品是如何购置的

    mitsumi 发表:虽然PBDE的同分异构体很多,但是主要的也就是那十几种而已,所以只要把那些主要的测试准确了就行了。
    个人觉得主要有-47,-99,-100,-85,-154,-153,-183,-203,-196,-197,-207,-209,其他组分也就是很少很少了。

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  • 深蓝

    第4楼2009/04/16

    应助达人

    中国计量院就有

    bingoo 发表:买回来的混标一般不包括几种同分异构体,是不是还要将主要的几种同分异构体配齐,请问大家PBDE的标准品是如何购置的

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  • 安莱尔科技

    第5楼2009/04/16

    PBB和PBDE各有209种同分异构体,但是各种同分异构体(比如都是一溴联苯)的保留时间(和极性,分子量有关),特征离子和特征离子的相互比例(都会被离子源分解为苯环和单个溴离子)等参数在GC-MS是基本相同的(当然不是完全相同)。

    所以只要得到一种同分异构体的相关参数,其他同分异构体的参数基本也是一样的。因次,可以选择一种最便宜的同分异构体来检测所有同分异构体。

    PBB,PBDE标准物质推荐购买:
    B-002N accustandard-美国 2113-57-7 50 mg 3-Bromobiphenyl
    B-009N accustandard-美国 57422-77-2 25 mg 2,5-Dibromobiphenyl
    B-030N accustandard-美国 59080-33-0 25 mg 2,4,6-Tribromobiphenyl
    B-052N accustandard-美国 59080-37-4 10 mg 2,2',5,5'-Tetrabromobiphenyl
    B-103N accustandard-美国 59080-39-6 5 mg 2,2',4,5',6-Pentabromobiphenyl
    B-155N accustandard-美国 59261-08-4 5 mg 2,2',4,4',6,6'-Hexabromobiphenyl
    BB-189 well-labs-英国 50 µg/mL 1.2ml 2,3,3',4,4',5,5'-Heptabromobiphenyl
    B-200S accustandard-美国 35ug/ml in Isooctane 1ml 2,2,3,3,4,5,6,6 Octabromobiphenyl
    BB-206 well-labs-英国 50 µg/mL 1.2ml 2,2',3,3',4,4',5,5',6-Nonabromobiphenyl
    B-250S accustandard-美国 100 µg/mL in Isooctane 1ml
    B-250S的主要成分是八溴连苯,含少量的七溴连苯和九溴连苯,可以进行七溴连苯,八溴连苯和九溴连苯的定性测试,但无法进行定量测试.而在实际测试ROHs样品时,七溴连苯,八溴连苯和九溴连苯通常都是不含的,所以B-250S已经可以满足定性测试要求.不必再购买七溴连苯,八溴连苯和九溴连苯的单标了.
    B-209N accustandard-美国 13654-09-6 25 mg Decabromobiphenyl
    BDE-001S accustandard-美国 50 µg/mL in Isooctane 1ml 2-Bromodiphenyl ether
    BDE-007S accustandard-美国 50 µg/mL in Isooctane 1ml 2,4-Dibromodiphenyl ether
    BDE-035S accustandard-美国 50 µg/mL in Isooctane 1ml "3,3’,4-Tribromodiphenyl ether
    BDE-047S accustandard-美国 50 µg/mL in Isooctane 1ml 2,2',4,4'-Tetrabromodiphenyl ether
    BDE-100S accustandard-美国 50 µg/mL in Isooctane 1ml 2,2',4,4',6-Pentabromodiphenyl ether
    BDE-153S accustandard-美国 50 µg/mL in Isooctane 1ml 2,2',4,4',5,5'-Hexabromodiphenyl ether
    BDE-190S accustandard-美国 50 µg/mL in Isooctane 1ml 2,3,3',4,4',5,6-Heptabromodiphenyl ether
    BDE-196S accustandard-美国 50 µg/mL in Isooctane 1ml 2,2',3,3',4,4',5,6'-Octabromodiphenyl ether
    BDE-208S accustandard-美国 50 µg/mL in Isooctane 1ml 2,2',3,3',4,5,5',6,6'-Nonabromodiphenyl ether
    BDE-209S accustandard-美国 50 µg/mL in Isooctane 1ml Decabromodiphenyl ether

    安莱尔科技,实验室专家.
    电话:0755-83954980
    传真:0755-22318875
    邮件:info@anal-tech.com,tomtang@analtech.com

    bingoo 发表:PBB和PBDE有很多同分异构体,但我们买的标液仅仅是同分异构体的一种,但是每种同分异构体的保留时间又是不一样的,这样不是影响数据测试结果吗,不是很明白请大家解答一下

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  • bingoo

    第6楼2009/04/22

    楼上所说“所以只要得到一种同分异构体的相关参数,其他同分异构体的参数基本也是一样的。因次,可以选择一种最便宜的同分异构体来检测所有同分异构体。”


    是不是检测一种同分异构体就可以代表全部?

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  • 深蓝

    第7楼2009/04/22

    应助达人

    不能代表全部。
    同分异构体的响应面积是不一样的,所以只能一一对应来测试。“因次,可以选择一种最便宜的同分异构体来检测所有同分异构体。”这句话是不正确的。
    提醒一些“专家”不要误导人。
    同分异构体的质谱图通常都是极其相似的,保留时间也相差不大,因此可以用一种同分异构体的质谱图对比定性其他质谱图,进行定性的一种判断手段还可以。如果要定量测试,还是要买结构相同的标准品进行定量分析。
    不是要买全所有的同分异构体,只要配齐最常见,最稳定的几种同分异构体的标准样品就够用了,因为其他那些结构根本就不存在或存在非常少(不稳定)。
    我上面也举例了,那几种结构是PBDE经常出现的,配齐了几乎能满足测试了。

    bingoo 发表:楼上所说“所以只要得到一种同分异构体的相关参数,其他同分异构体的参数基本也是一样的。因次,可以选择一种最便宜的同分异构体来检测所有同分异构体。”


    是不是检测一种同分异构体就可以代表全部?

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  • bingoo

    第8楼2009/04/27

    谢谢楼上兄弟的详细解答

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  • ruan651209

    第9楼2009/04/27

    进口单标贼贵,备些防万一可以。

    日常检测,国产够了,但206,208最好配上。

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  • 安莱尔科技

    第10楼2009/07/06

    请您仔细看我写的东西:

    PBB和PBDE各有209种同分异构体,但是各种同分异构体(比如都是一溴联苯)的保留时间(和极性,分子量有关),特征离子和特征离子的相互比例(都会被离子源分解为苯环和单个溴离子)等参数在GC-MS是基本相同的(当然不是完全相同)。

    所以只要得到一种同分异构体的相关参数,其他同分异构体的参数基本也是一样的。因次,可以选择一种最便宜的同分异构体来检测所有同分异构体。


    我的意思也和您的一样,就是通过同分异构体的相关参数基本相同的特点,通过检测一种同分异构体来类比检测所有同分异构体。

    mitsumi 发表:不能代表全部。
    同分异构体的响应面积是不一样的,所以只能一一对应来测试。“因次,可以选择一种最便宜的同分异构体来检测所有同分异构体。”这句话是不正确的。
    提醒一些“专家”不要误导人。
    同分异构体的质谱图通常都是极其相似的,保留时间也相差不大,因此可以用一种同分异构体的质谱图对比定性其他质谱图,进行定性的一种判断手段还可以。如果要定量测试,还是要买结构相同的标准品进行定量分析。
    不是要买全所有的同分异构体,只要配齐最常见,最稳定的几种同分异构体的标准样品就够用了,因为其他那些结构根本就不存在或存在非常少(不稳定)。
    我上面也举例了,那几种结构是PBDE经常出现的,配齐了几乎能满足测试了。

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