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【原创】高效液相色谱仪校验

  • 知足常乐!
    2009/04/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近要做分析方法验证,结果今天看了一下仪器校验记录,仪器校验周期快到期了!郁闷啊!只好先校验仪器啦!

    有几个问题和大家交流哈
    1.你们仪器的校验周期是多长时间啊?
    2.在仪器校验的过程中,如果没有流量计,流速你们一般用什么方法测定?
    3.检测器的波长准确度用什么方法校验?
    欢迎大家讨论
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  • bufenggroup

    第1楼2009/04/17

    高效液相色谱可以由技术监督局来做效验啊参考周期是一年,但他们也就是拿个标准物质给你后,你检验,然后和标准图谱进行比对。合格就OK!至于什么其他的。没有统一方法。
    参考方法:
    流速:用效验过的量筒收集废液,秒表计时。多进行几次取平均值即可。
    波长准确度,这很难啊,但可以参考这个方法,购买一个与你欲检测波长同样波长的滤镜(酶标仪厂家有卖的)然后将吸收池拆除将滤镜固定在吸收池的位置,开启检测器扫描。透光率最大的如果恰和滤镜波长相等,可判为合格!

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  • paeonia0309

    第2楼2009/04/17

    1.你们仪器的校验周期是多长时间啊?
    这个要根据你使用仪器的频次,一般性使用一年吧

    2.在仪器校验的过程中,如果没有流量计,流速你们一般用什么方法测定?
    没有流量计,方法同楼上说的,但是不是用量筒,使用容量瓶,精度更好

    3.检测器的波长准确度用什么方法校验?
    波长准确度可以选用咖啡因标准液
    例如:
    WAVELENGTH ACCURACY

    If there are built-in test procedures for the determination and adjustment of wavelength accuracy, follow the instructions of the instrument manual.In all other cases use the procedure described below.
    Solutions:
    DAD: caffeine Std. 5 from the linearity testing UV/VIS: 1.0 µg/ml anthracene solution in water
    Settings:
    Mobile phase: 15% acetonitrile in water Column: RP18, 5 µm 30-50 x 2,1-4.6 mm or capillary 2.0 m x 0.12 mm ID Oven temperature: 40 °C Flow rate: 1.0 ml/min (adjusted by using 15% acetonitrile in water) Detection: scan from 230 nm to 290 nm (DAD) Injection volume: 20 µl
    Method:
    DAD: Inject 20 µl of the caffeine solution and record the spectrum. The maximum is at 272 nm and the minimum at 244 nm.
    UV/VIS: fill the cell with the anthracene solution and change the wavelength from 248 to 254 nm in 1 nm steps; record the maximum of absorption. The theoretical value is 251 nm.
    Limits: ±2 nm

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  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2009/04/17

    仪器的校验,我们还没有做过。来学习下

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  • 有水有渝

    第4楼2009/04/18

    应助达人

    可以按液相检定规程操作,现在都是用萘标准溶液,先要调节检测器的灵敏度.

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  • sql217

    第5楼2009/04/18

    高效液相色谱仪应该由计量部门检定啊,不应校验!象这种大型仪器应两年检定一次,如果当地计量部门不能检定,应联系外地计量部门进行检定,否则上级主管部门来外审会发现问题的,会作为不符合项要求整改。这么大型精密的仪器怎能自己校验呢?!

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  • sql217

    第6楼2009/04/18

    补充一下,对于仪器设备,一般检测人员要做维护保养和期间核查工作,对不能检定的要进行校验,一年或半年一次。

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  • 知足常乐!

    第7楼2009/04/18

    国家规定是两年检定一次
    我们公司内部规定是半年校验一次
    检查仪器是否符合检测要求

    sql217 发表:高效液相色谱仪应该由计量部门检定啊,不应校验!象这种大型仪器应两年检定一次,如果当地计量部门不能检定,应联系外地计量部门进行检定,否则上级主管部门来外审会发现问题的,会作为不符合项要求整改。这么大型精密的仪器怎能自己校验呢?!

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  • 知足常乐!

    第8楼2009/04/18

    我使用的仪器是LC-10A的,检测器里面有波长自校功能,但只有480和650纳米两个波长,自校通过后,能不能就算波长准确度校验通过呢?

    paeonia0309 发表:波长准确度可以选用咖啡因标准液

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  • 老多_小多

    第10楼2009/04/18

    波长校定我也一直不知道怎么弄

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