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【讨论】关于液相色谱痕量分析检测定性的准确性

液相色谱(LC)

  • 我们用二极管阵列和荧光检测器,做兽药残留检测。
    发现用二极管阵列用保留时间确认的很多峰,虽然时间比较接近,但从光谱图看却是假峰,用荧光检测器检出的时间相近的峰却不能再进一步确认。
    总觉得用液相色谱不像气相色谱法的保留时间确认定性更有把握。保留时间偏差也容易大,不稳定。
    不知道大家对液相定性有什么看法,又是如何剔除假峰的。
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  • 有水有渝

    第1楼2009/04/23

    应助达人

    开柱温箱让保留时间稳定,检查峰纯度,消除假阳性,是好可以用对照品建立三维图库用于比较。

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  • tanggangfeng

    第2楼2009/04/24

    按说液相的保留时间要好于气相,除非你用自动进样器,手动进样,从进样到启动每次都有误差。
    是不是基线走的不够稳阿。 DAD的三维尤其在峰高教大时,误差比较大。重合性不是很好。进样稀点你可以再看下三维。

    xh_nf 发表:我们用二极管阵列和荧光检测器,做兽药残留检测。
    发现用二极管阵列用保留时间确认的很多峰,虽然时间比较接近,但从光谱图看却是假峰,用荧光检测器检出的时间相近的峰却不能再进一步确认。
    总觉得用液相色谱不像气相色谱法的保留时间确认定性更有把握。保留时间偏差也容易大,不稳定。
    不知道大家对液相定性有什么看法,又是如何剔除假峰的。

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  • 老多_小多

    第4楼2009/04/24

    二极管阵列检测器的优胜就在它的3D图

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  • xh_nf

    第5楼2009/04/24

    基线走的很平的,每次使用都是基线稳定,进标准样出稳定的峰型才开始测试,气相色谱法保留时间一般在0.05分钟的偏离范围内可确定一个峰,而液相偏离时间更大一些,液相跑标准品保留时间还可以,跑样品时,在目标峰附件出峰判定就难把握,总觉得液相痕量分析分离效果不怎么好,可能液质才让人有把握。

    tanggangfeng 发表:按说液相的保留时间要好于气相,除非你用自动进样器,手动进样,从进样到启动每次都有误差。
    是不是基线走的不够稳阿。 DAD的三维尤其在峰高教大时,误差比较大。重合性不是很好。进样稀点你可以再看下三维。

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  • xh_nf

    第6楼2009/04/24

    气相毛细管柱的分离效果比液相分离效果要好些吧,毛细管柱大多30米长,0.25-0.32毫米口径,定性时间更准确些吧

    wenshaowei-2008 发表:液相定性比气相定性肯定要好

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  • Easy-Boy

    第7楼2009/04/25

    杂质是需要在前处理过程中除去的,而不是色谱柱。一般色谱柱分离复杂杂质能力是有限的。

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  • fengxuemei

    第8楼2009/04/25

    完美的解答!
    一般柱温稳定,柱子平衡好,流动相混匀,泵脉冲正常的话,液相的保留时间还是比较一致的吧?只是分析方法或者外界环境改变那就不好说了。
    另外,可以进流动相走空白,以消除假峰。

    xky0230699 发表:开柱温箱让保留时间稳定,检查峰纯度,消除假阳性,是好可以用对照品建立三维图库用于比较。

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