chengjingbao
第1楼2009/04/26
我也不全懂,只能在思路上给点建议:
保留时间的改变是必然的。同一根柱,换下、再换上,时间都会有改变,何况不同的柱子;万事万物不是一成不变的,都是时刻在改变着的。
其他的现象,你尝试着用改变色谱操作条件来改善分离度了吗?用以判断是条件的原因,还是柱子的原因。若是柱子的原因,再判断是柱流失,还是两端点涂敷不均匀所致,是否需要切柱处理。
浙大智达
第10楼2009/04/27
我的分析:
1、老化温度太低。
2、不应该用恒温老化,这样老化对程升不一定起作用。
3、既然你提到你的柱子是PEG-20M,那一定是国产柱,国产的强极性柱(不论型号)已远不如以前的国产强极性柱,质量差多了。
4、峰形拖尾的可能:样品量稍大了点、分流太小、尾吹太小、氢空比不对、柱子进样口安装不到位、衬管有问题等。
我的建议:
现有柱子再老化,程升:50度5分钟/5度每分钟/150度30分钟/1度每分钟/220度60分钟,老化时,把检测器打开,点上火,记录下基线,可以用这个条件多做几次,人不用在机器边上看着的。等在这个条件下基线给走好,那用你分析的条件也一定能走好的。