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【原创】气相色谱问题求助!

气相色谱(GC)

  • 各位大侠:新近买了一根PEG-20M的强极性柱,装柱以后,老化了20多个小时后,基线平稳,但是进样后,在185度以上仍向上漂移2mv左右,不知道是否正常,感觉新柱子不应该这样,以前买的同样的柱子不这样,作样过程中基线一直很平,但这根不行,不明原因。我们用程升。初温50度,停留2分钟,再每分钟升15度,升到200度,再停留3分钟。结束。汽化室温度240度,检测器温度260度。请给我一个解释。另外,不知道什么原因,保留时间改变,比原来的柱子提前了2分钟,也出现了比较大的拖尾,多数峰都脱尾,什么条件也没有改变,百思不得其解,请帮我分析一下。谢谢!在线等!
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  • chengjingbao

    第1楼2009/04/26

    我也不全懂,只能在思路上给点建议:
    保留时间的改变是必然的。同一根柱,换下、再换上,时间都会有改变,何况不同的柱子;万事万物不是一成不变的,都是时刻在改变着的。
    其他的现象,你尝试着用改变色谱操作条件来改善分离度了吗?用以判断是条件的原因,还是柱子的原因。若是柱子的原因,再判断是柱流失,还是两端点涂敷不均匀所致,是否需要切柱处理。

    fenxigong 发表:各位大侠:新近买了一根PEG-20M的强极性柱,装柱以后,老化了20多个小时后,基线平稳,但是进样后,在185度以上仍向上漂移2mv左右,不知道是否正常,感觉新柱子不应该这样,以前买的同样的柱子不这样,作样过程中基线一直很平,但这根不行,不明原因。我们用程升。初温50度,停留2分钟,再每分钟升15度,升到200度,再停留3分钟。结束。汽化室温度240度,检测器温度260度。请给我一个解释。另外,不知道什么原因,保留时间改变,比原来的柱子提前了2分钟,也出现了比较大的拖尾,多数峰都脱尾,什么条件也没有改变,百思不得其解,请帮我分析一下。谢谢!在线等!

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  • cgh20080808

    第2楼2009/04/26

    老化20个小时是不是时间太长了,185度以上仍向上漂移感觉是柱效低了。

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  • fenxigong

    第3楼2009/04/26

    谢谢!再不改变条件的情况下,前面的峰出现了堆积一块的现象,原来那根柱子不这样。改变流速后反而出现了更严重的拖尾。前半部分也出现了基线漂移。不明白。

    chengjingbao 发表:我也不全懂,只能在思路上给点建议:
    保留时间的改变是必然的。同一根柱,换下、再换上,时间都会有改变,何况不同的柱子;万事万物不是一成不变的,都是时刻在改变着的。
    其他的现象,你尝试着用改变色谱操作条件来改善分离度了吗?用以判断是条件的原因,还是柱子的原因。若是柱子的原因,再判断是柱流失,还是两端点涂敷不均匀所致,是否需要切柱处理。

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  • chengjingbao

    第4楼2009/04/26

    因为他没讲老化温度,谁都不好多说什么。老化温度是与时间成反向的。
    有时,高了、低了都不行。

    cgh20080808 发表:老化20个小时是不是时间太长了,185度以上仍向上漂移感觉是柱效低了。

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  • fenxigong

    第5楼2009/04/26

    老化温度205度。

    chengjingbao 发表:因为他没讲老化温度,谁都不好多说什么。老化温度是与时间成反向的。
    有时,高了、低了都不行。

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  • fenxigong

    第6楼2009/04/26

    是不是低一点?我们程升最高温度200度。

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  • chengjingbao

    第7楼2009/04/26

    我觉得温度低啦!可以再升10~20,而且老化没有波段性。这样效果会差些。
    我没记错的话,这种柱子,使用温度就有用到240度的。
    书上写的温度是270度使用温度。老化温度通常要高于使用温度.对于那些使用温度高的,老化时温度也要比使用温度高10~20%,不然也就失去了老的意义。

    fenxigong 发表:老化温度205度。

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  • fenxigong

    第8楼2009/04/26

    这根柱子最高使用温度250度,明天我在220度老化一下看看效果,谢谢你!

    chengjingbao 发表:我觉得温度低啦!可以再升10~20,而且老化没有波段性。这样效果会差些。
    我没记错的话,这种柱子,使用温度就有用到240度的。
    书上写的温度是270度使用温度。老化温度通常要高于使用温度.对于那些使用温度高的,老化时温度也要比使用温度高10~20%,不然也就失去了老的意义。

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  • chengjingbao

    第9楼2009/04/26

    那倒不用,向您多学习呢!
    及时通报结果!祝好运!

    fenxigong 发表:这根柱子最高使用温度250度,明天我在220度老化一下看看效果,谢谢你!

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  • 浙大智达

    第10楼2009/04/27

    我的分析:
    1、老化温度太低。
    2、不应该用恒温老化,这样老化对程升不一定起作用。
    3、既然你提到你的柱子是PEG-20M,那一定是国产柱,国产的强极性柱(不论型号)已远不如以前的国产强极性柱,质量差多了。
    4、峰形拖尾的可能:样品量稍大了点、分流太小、尾吹太小、氢空比不对、柱子进样口安装不到位、衬管有问题等。

    我的建议:
    现有柱子再老化,程升:50度5分钟/5度每分钟/150度30分钟/1度每分钟/220度60分钟,老化时,把检测器打开,点上火,记录下基线,可以用这个条件多做几次,人不用在机器边上看着的。等在这个条件下基线给走好,那用你分析的条件也一定能走好的。

    fenxigong 发表:各位大侠:新近买了一根PEG-20M的强极性柱,装柱以后,老化了20多个小时后,基线平稳,但是进样后,在185度以上仍向上漂移2mv左右,不知道是否正常,感觉新柱子不应该这样,以前买的同样的柱子不这样,作样过程中基线一直很平,但这根不行,不明原因。我们用程升。初温50度,停留2分钟,再每分钟升15度,升到200度,再停留3分钟。结束。汽化室温度240度,检测器温度260度。请给我一个解释。另外,不知道什么原因,保留时间改变,比原来的柱子提前了2分钟,也出现了比较大的拖尾,多数峰都脱尾,什么条件也没有改变,百思不得其解,请帮我分析一下。谢谢!在线等!

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