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【求助】请教各位两个问题（急！）

shetingting

2009/04/28

液相色谱（LC）

如题。现遇到两个问题想寻求答案，希望能得到各位的帮助。
第1问题：有用液相法做过食品中甲醛含量的朋友没有？按SN/T1547-2005来做。为什么我衍生出来的标准品跟样品都有出负峰，是一正一负。也就是一个正峰刚出到峰顶的时候就直接竖直向下，低到基线以下出了个负峰以后才回到基线水平位置，这是什么现象？二硝基苯肼峰跟甲醛峰均如此（波长为365nm）。我的仪器是大连依利特的P230，配紫外-可见检测器。柱子是安捷伦的。还请各位帮忙解答。

第2个问题：最近在做样的时候发现我的峰面积忽然减小了2-3倍。在仪器，柱子，柱温，流动相，标准品等所有参数都不变的情况下主峰面积没来由的变小了。做的所有项目均如此，比如三聚氰胺，苯甲酸，及甲醛等。1PPM的标准品面积都由70左右降到了10-20.检查了系统，并无漏液，流速正常。然后查看了氘灯信息，使用时间是1120小时，能量是25000.请问各位这种情况是什么原因引起的？是灯能量下降吗？

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老多_小多

第1楼2009/04/28

1.你说的峰是溶剂峰
2.这个问题应该还是你系统哪里有点问题

0

shetingting

第2楼2009/04/28

不是溶剂峰。溶剂在2分多的时候就出完了，那个标准上附有图谱，主峰应该是两个，二硝基苯肼是4分钟，甲醛是5分多钟。我出的峰在这两个时间都对应上了，可都是一正一负。换了柱子，换了瓶新的二硝基苯肼问题依然存在。不明白是哪出了问题。
emoc98311 发表:1.你说的峰是溶剂峰
2.这个问题应该还是你系统哪里有点问题

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老多_小多

第3楼2009/04/28

传个图来看一下

0

shetingting

第4楼2009/04/28

纠正一个错误，溶剂在365nm下无峰。所以图中第一个是衍生剂二硝基苯肼，第二个就是甲醛峰。

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shetingting

第5楼2009/04/28

甲醛图

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老多_小多

第6楼2009/04/28

你这个情况没遇到过，维护下检测器看会不会好
要么就是你的试剂是否纯

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知足常乐！

第7楼2009/04/29

样品不纯
含有弱吸收的杂质
shetingting 发表:纠正一个错误，溶剂在365nm下无峰。所以图中第一个是衍生剂二硝基苯肼，第二个就是甲醛峰。

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深海游鱼

第8楼2009/04/29

可能是电磁阀或传感器的问题，有一次我的峰面积突然减小，换了个传感器就好了。

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