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【讨论】不锈钢CNAS国际比对,感兴趣的同志进来讨论一下

  • wangli3636656
    2009/04/28
  • 私聊

ICP光谱

  • 我们实验室接到了CNAS组织的样品比对,样品是不锈钢,我在文献中看了一些分析方法,基本上都用到了基体匹配法或者内标法,我们做了两个样品,每个样品都做了三个平行,还用了不锈钢标样来进行质量控制。
    我们是直接测的,称样量为0.1克,定容到100毫升,加入了20毫升1:3的王水,溶解的很完全。

    标准的浓度范围大概为(316):
    Mn:1.63%
    Ni:9.95%
    Cr:16.98%
    Cu:0.941%
    Al:0.987%
    Co:0.3%
    Mo:2.73%

    结果做下来,Mn、Ni、Cu、Al、Co、Cr和标准吻合的比较好,误差
    都在3%以内,还有不到1%的。

    就是Si和Mo不好
    Si的误差在5%,Mo的误差在8%,
    用基体匹配效果依然不好,改善不大。

    请问有做过不锈钢的吗?能解释一下,是不是有的元素基体不会产生干扰?
    Si和Mo应该如何来测?








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  • 唐伯猫点蚊香

    第1楼2009/04/29

    问题还是出在前处理上,硅钼用王水溶效果效果不好,钼酸度不够形成氧化钼沉淀MoO3,可以改为碱溶.

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  • wangli3636656

    第2楼2009/04/29

    可是,我们Mo测出来的结果偏高大约8%,如果沉淀,结果应该偏低;再说,如果用碱融的话,有几点问题
    1、带来新的基体
    2、样品颗粒较粗
    我觉得是不是Fe基体对Mo和Si的影响较其他元素大呢?

    jiangyunjun3 发表:问题还是出在前处理上,硅钼用王水溶效果效果不好,钼酸度不够形成氧化钼沉淀MoO3,可以改为碱溶.

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  • lilongfei14

    第3楼2009/04/29

    做低含量的硅王水是可以,高含量的必须用碱溶。

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  • shaweinan

    第4楼2009/04/29

      空白情况怎么样?能否将Si和Mo的谱线轮廓发上来?

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  • wangli3636656

    第5楼2009/04/29

    我用标准加入法做了一下Mo,效果和好,可是Si的效果依然不好。

    shaweinan 发表:  空白情况怎么样?能否将Si和Mo的谱线轮廓发上来?

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  • shaweinan

    第6楼2009/04/29

      看起来很可能是干扰线和背景的影响,将Si和Mo的谱线轮廓发上来吧。

    shaweinan 发表:  空白情况怎么样?能否将Si和Mo的谱线轮廓发上来?
    原文由 wangli3636656 发表:  我用标准加入法做了一下Mo,效果很好,可是Si的效果依然不好。

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  • julian_huo

    第7楼2009/04/29

    硅我们用ICP做得也不好,会偏低,回收率大概只有91%
    钼我是先用王水溶解,然后用5%的硫酸定容,结果跟标示值很接近。

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  • shaweinan

    第8楼2009/04/30

      你用的ICP仪器是水平观测的还是垂直观测的,测Si时选的是哪一条谱线,测出的样品溶液中Si的含量大致是多少?

    julian_huo 发表:  硅我们用ICP做得也不好,会偏低,回收率大概只有91%。
      钼我是先用王水溶解,然后用5%的硫酸定容,结果跟标示值很接近。

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  • huludao

    第9楼2009/04/30

    样品的前处理,可否考虑滴加点氢氟酸,硼酸综合下试试。硅含量是多少啊,没写啊。

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  • huludao

    第10楼2009/04/30

    前段时间刚下的,顺便我问下你测定的是原瓶吗?分取测定没了吗?标准的配制很重要,注意线性范围。

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