第6楼2005/07/01
我用不同浓度的配比总共做了四个样,每个样品的出峰都出现看附件中所示的裂分,而且随着浓度的变化峰值会发生0.26ppm的系统性移动,从X(TEA)=0.11变化到X(TEA)=1.0(即纯三乙胺),我也希望这个出现裂分现象由三乙胺与氘代氯仿中氢键作用引起,但事实上我试着用内标法做了二个样,所得的峰就不会裂分,十分漂亮。所以我不得不对实验技巧问题产生怀疑:(我仔细分析了一下,列出我认识其中可能的原因及解决方案,请大家看看那种情况更有可能。
1. 内外管的同轴性太差(订购国外专业产家生产高质量的外管和内管)。
2. 内管的质量太差,管子的轴向均匀度不够高(同一)。
3. 场没有匀好(进一步提高实验技巧)。
谱图峰形不圆滑从仪器操作的角度来说与哪些因素有关系?想测知各峰的化学位移值随浓度的变化情况,我测出来的谱图虽然有变化但峰形很难看,各数据点之间好象是用直线连接的,猜想对结果自然会有相当大的影响。怎么样才能使峰形圆滑起来?