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【讨论】峰形很怪,背景很高是什么原因?

  • zhangyuli510
    2009/04/28
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)




  • 步骤:取切碎的腌制菜(含盐量比较高)1g左右,加8ml优级纯硝酸,2ml高氯酸加热硝化,至冒高氯酸烟时停止。用超纯水将硝化后的样品转移到25ml容量瓶中上机用。用岛津的原子吸收,石墨炉法测铅。在测得过程中,发现背景吸收很高,峰形也不好,如图所示。这是什么原因》怎么解决?谢谢各位了,请多指教。
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  • chemistryren

    第1楼2009/04/28

    测的时候用基体改进剂了没??灰化和原子化温度是多少??

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  • ldgfive

    第2楼2009/04/28

    应助工程师

    估计这位仁兄没有加基改

    chemistryren 发表:测的时候用基体改进剂了没??灰化和原子化温度是多少??

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  • wangyp588

    第3楼2009/04/29

    最近在做这方面的实验,盐含量很高时要加入基体改进剂,具体可以配制在溶液中,使最终测试的溶液中:0.08%Pd+0.1%磷酸二氢铵或者0.1%硝酸铵+0.2%硝酸镁,效果都不错

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  • 小马王

    第4楼2009/04/29

    又是典型的岛津石墨炉图谱。
    好多类似现象我也很头疼,所有这些现象都出现在岛津的石墨炉上,同一样品我试过在岛津6800和国产瑞利某型号两台仪器的表现,背景干扰情况完全不同,我想这与岛津的设计思路有关系吧。我提几个建议你试试看,
    1、这种高背景情况下不要再使用氘灯扣背景,改用自吸收;
    2、原子化程序不能使用高灵敏度模式;
    3、改用平台石墨管;
    4、改进剂上换个思路,一般是提高灰化温度去除干扰物,但好多干扰物到1000度甚至更高才能有效去除,可Pb不容易稳定到这个温度就损失了,试试还原性的改进剂,降低原子化温度,让Pb在复杂基体产生较强干扰之前完成原子化。

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