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【求助】莫名其妙的杂志峰。。。。。

  • happy9999999
    2009/04/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 仪器:安捷伦1200 有在线脱气装置 手动进样器
    流动相:四氢呋喃
    流速:0.8mL/min
    注温:35
    示差检测器温度:35摄氏度



    不论进什么样品,包括进纯四氢呋喃都会在24分钟以后出现3个倒峰,进纯THF时,前面均为直线,一旦到了24分钟以后就会相距出现3个倒峰,很诡异的,不清楚是哪里出的问题,四氢呋喃使用前一律蒸馏过,而且用油膜过滤过,应该不会有问题,都是第一天蒸好,第二天早上过滤后使用的。
    尝试过
    1、换新的四氢呋喃流动相 未果。。。。
    2、冲洗进样器,冲过以后,不进样只搬动进样器在inject和load之间切换,出来的色谱图为直线,进纯四氢呋喃后,24分钟以后有倒峰,然后再在inject和load之间切换,出来的色谱图24分钟后有两个倒峰,比进纯THF少一个,而且面积也较小。。。。。。。。 判断可能是进样针有污染
    3、换了好几个针,24分钟后依然有倒峰。。。。。。。 无奈了,难道我留存的THF被污染了
    4、从四氢呋喃流动相溶剂瓶中新取四氢呋喃,进样(纯THF)。。。 依然24分钟以后有3个明显倒峰

    现在倒峰问题依然存在,一个星期了,不管咋整24分钟以后都有倒峰出现,大侠们帮我想想,这个到底是哪里出问题了呢,哪个环节可出的杂质进去的呢。。。。。。。。。。郁闷的我都要发狂了~唉
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  • 爱杰杰

    第1楼2009/04/30

    是不是进样器有污染,每次都是固定时间出现倒峰估计就是进样系统的毛病

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  • happy9999999

    第2楼2009/04/30

    可是我都冲洗过了呀。。。而且不进样切换进样器后也没有峰出现呀。。。唉~~~~~

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  • 知足常乐!

    第3楼2009/04/30

    基线是平的,进流动相都有峰,那肯定是进样系统污染的啊

    happy9999999 发表:可是我都冲洗过了呀。。。而且不进样切换进样器后也没有峰出现呀。。。唉~~~~~

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  • happy9999999

    第4楼2009/04/30

    难道我清洗的方法不对么。。。。。。
    那应该怎么冲洗呢

    我冲洗的时候就是用个针管配着一个白色的头头的,然后对着进样器冲的么。。。 打在inject的位置上。。。



    如果不对那应该怎么冲洗内 请大侠详细的告诉我下 谢谢拉~~~~

    wenshaowei-2008 发表:基线是平的,进流动相都有峰,那肯定是进样系统污染的啊

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  • 老多_小多

    第5楼2009/04/30

    我认为是四氢呋喃的问题

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  • happy王子矜

    第6楼2009/04/30

    先空采集一针,看看是不是进样系统的问题;


    如果不是,

    流速降低或升高,看看位置有什么变化没

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  • slake99

    第7楼2009/04/30

    你走基线洗涤时候进样阀可板到进样位,看看效果。

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  • 有水有渝

    第8楼2009/04/30

    应助达人

    THF是什么级别蒸馏的?蒸馏器有没有可能污染?

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  • sdzb1982

    第9楼2009/05/01

    应助达人

    对什么样也不用进,把进样阀空搬一下,看看在同样的时间还出不出峰。
    如果有那就是进样系统的问题,没有那就要再考虑其它原因。

    wangzijin 发表:先空采集一针,看看是不是进样系统的问题;


    如果不是,

    流速降低或升高,看看位置有什么变化没

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  • ellery

    第10楼2009/05/01

    四氢呋喃先不要处理了,直接进一针看看啦!
    还可以进个其他溶剂试试,比如异丙醇,应该是互溶的吧!

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