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【求助】菜鸟提问,NPD的N个问题,求各位帮忙,谢谢!

气相色谱(GC)

  • 最近终于换了个NPD检测器,“新的”,就是放的年头有点长,一两年吧,但包装从没拆过,应该不存在受潮的问题,抱着试一试的态度换上去了。运行了几天,现在问题一大堆,不好意思又来麻烦各位帮帮我这菜鸟。
    问题一:基线漂
    装上的第二天尝试就发现基线一直在漂,不论近样还是进溶剂都在漂。比如这个色谱条件下:进样口210度;柱箱90度恒温;流速1.5ml/min;检测器320度,氢气3ml/min,空气60ml/min,尾吹+载气12ml/min,激发电压2.95v(后来把这个电压调高成3.08v了,因为这个电压下一进丙酮检测器就熄火)。基线最初为19.2pa,之后一直往上飘。370min后,飘到了29.2pa,然后它不往上漂了,又开始往下,到600min的时候飘到了25.9pa。之后我调高过电压,结果还是往下飘,25min内漂了0.6。再调高氢气为4ml/min,结果还是往下飘,25min漂了0.5。还有接着飘下去的趋势。没空等它了,当天试验结束。
    后来又运行了好几次,都是往下飘。检测器已经老化了30多个小时也仍然在漂。
    想想是不是柱子的问题,于是断开柱子运行了一下,图如下,请大家帮忙看看,这样的脱柱基线能否接受(此时条件为,氢气4ml,空气60ml,流速1.5ml,柱流量+尾吹15ml,电压3.05v),其最高值约为31.2左右,最低30.3左右,但基线看起来不是那么平。
    另外我又拧了拧螺丝,应该不会漏气。此外,柱子应该也老化好了,虽然我还是准备老化一下再接检测器试试,具体结果下次汇报。

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  • noahark

    第1楼2009/05/06

    问题二:进样和调柱温的时候基线都有些不正常
    这个问题算是倒霉的意外发现。首先是进丙酮的时候,基线的噪声明显增大(和-3到-2这段时间的基线比较,进样时间左边的一段噪声突然变大了),非常的奇怪。而且进样右边突然突起一个峰,更是莫名其妙,而且基线迅速下滑,怎么会这样?具体请看下图。

    还有个更奇怪的,也就是调柱箱温度的时候基线也会动。此时的情况是,NPD我已经把柱子取下了,而且还堵上了。温度310,氢气4ml,空气60ml,柱流量+尾吹15ml,激发电压3.05v。结果不论是调高还是调低柱箱温度,基线都非常奇怪的在下降,而且就是下降,不论调高还是调低,这下真傻了。下面是图,第一个是调高温度的,这里我调了两次,50-70,70到90,都下降了。第二个是调低温度的。


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  • thermofisherms

    第2楼2009/05/06

    首先清洗一下检测器,主要是吹吹灰尘。
    1)NPD的气体比例是一定的,不需要调节。
    2)为什么不设H2延时时间?你这样操作会缩短铷珠寿命的。
    3)老化12小时在做样测试,期间不要去动它。
    4)。。。

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  • 雾非雾

    第3楼2009/05/07

    应助达人

    可能是新检测器的缘故,再老化老化,稳定稳定看是不是好一点。

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  • lyg638

    第4楼2009/05/07

    你设定的温度参数、流量参数都在正常范围以内,至于基线不稳定,先按照说明书要求老化一下铷珠,稳定一段时间看看,进一针样品看看,出峰情况,在满足样品对检测限要求的情况下,激发电压可以低一些,这样基线会稳定一些。

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  • lyg638

    第5楼2009/05/07

    氮磷检测器对柱温,载气流量、氢气流量比较敏感,所以当他们发生细小的变化是基线会跟着变化的

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  • heaven2003

    第6楼2009/05/07

    看你的图好像是安捷伦的气相吧,放一两年的NPD那你就是6890了。和我的一样,你装气体净化管没有,如果没装的话最好装一个,以前我用氢气钢瓶时减压阀可能有微量油,改变氢气流量基线变化挺大的,现在用氢气发生器就没这样情况了。不过你的基线漂的不算大,做样还是可以的,我的铷珠用快2年了,现在电压一般在3.3-3.4,氢气3.5,基线大概在42-45,灵敏度感觉还行。你分析什么样品,柱温好像有点低了吧,我一般都在120以上。

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  • guohua

    第7楼2009/05/07

    lz厉害!自己把检测器接上去了,不容易啊!

    NPD对气体质量很敏感,所以注意一下气体,一定不能用发生器或压缩机,要用气瓶。

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  • noahark

    第8楼2009/05/07

    好的,受教,谢谢指点!我这就去试试。这两天真是头大了,进样口的问题还没彻底搞定,检测器又有问题。

    lyg638 发表:你设定的温度参数、流量参数都在正常范围以内,至于基线不稳定,先按照说明书要求老化一下铷珠,稳定一段时间看看,进一针样品看看,出峰情况,在满足样品对检测限要求的情况下,激发电压可以低一些,这样基线会稳定一些。

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  • noahark

    第9楼2009/05/07

    对,我的是6890.我用的也是发生器。这种漂移不大我就放心了,哎哎,上帝保佑!氢气影响是挺大的,我调到3的时候需要的电压比较高,印象中是3.2-3.3的样子,才能达到30左右,所以就调成4了,这样激发电压比较低。其实我感觉3.05的电压还是高了,可能新检测器只要2.8-2.9吧。我准备做有机磷分析,说到这就顺便问一下您,以十倍噪音高度作为定量限,进标样NPD的定量限可以达到多少,我想和我机器做出来的结果对比一下。谢谢!

    heaven2003 发表:看你的图好像是安捷伦的气相吧,放一两年的NPD那你就是6890了。和我的一样,你装气体净化管没有,如果没装的话最好装一个,以前我用氢气钢瓶时减压阀可能有微量油,改变氢气流量基线变化挺大的,现在用氢气发生器就没这样情况了。不过你的基线漂的不算大,做样还是可以的,我的铷珠用快2年了,现在电压一般在3.3-3.4,氢气3.5,基线大概在42-45,灵敏度感觉还行。你分析什么样品,柱温好像有点低了吧,我一般都在120以上。

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  • noahark

    第10楼2009/05/07

    我一个菜鸟,何德何能敢自己装检测器.....没说清楚,是找工程师来装的,不过我在旁边仔细看了一下,感觉装检测器也不像想象中的那么难,只要胆大心细就可以,一个检测器只要把三个部分都装好就行,像装电脑一样都是一个个模块,插孔对号入座。
    氢气方面和楼上的说的正好相反,我用的是发生器,没用钢瓶。谢谢!我又学到新东西,我说怎么稍微调一点气体流量基线就那么敏感。

    guohua 发表:lz厉害!自己把检测器接上去了,不容易啊!

    NPD对气体质量很敏感,所以注意一下气体,一定不能用发生器或压缩机,要用气瓶。

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