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【求助】检测 苯甲酸苄酯和9-芴酮该选择什么样的气相色谱柱?

气相色谱(GC)

  • 我要求助的是关于气相色谱分析的问题,要检测的物质是苯甲酸苄酯和9-芴酮的混合溶液
    在分析过程中,两种组分的峰分不开是柱子不合适,还是分析条件不合适,我想换一个进口的,
    好点的柱子,不知道行不行,谢谢大家,以前写的柱子型号不对,在这里向大家道歉!!
    请大家帮忙分析一下
    分析条件
    我的色谱柱型为30m*0.32mm*0.5um
    固定相为SE-30(交联)
    分析条件:
    汽化室温度:260℃
    检测室温度:270℃
    柱温: 100℃ 最高250℃
    柱头压:0.1
    氢气:0.05
    尾吹:0.07
    还有个问题请教大家:就是我检测出的芴酮峰在苯甲酸苄酯的前边,这让我
    很郁闷,谢谢大家!!!回头给大家传个图看看


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  • 阿宝

    第1楼2009/05/08

    1.您的温度程序是什么?最好上传个谱图看看!
    2.就你说的那两种物质,个人觉得用DB-1估计能好一点!个人观点!

    huxd123 发表:我要求助的是关于气相色谱分析的问题,我的气相色谱柱是PEG-20M
    30m*0.53mm*1.0um,要检测的物质是苯甲酸苄酯和9-芴酮的混合溶液
    在分析过程中,两种组分的峰分不开是柱子不合适,还是分析条件不合适
    请大家帮忙分析一下

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  • 雾非雾

    第2楼2009/05/08

    应助达人

    苯甲酸苄酯和9-芴酮应该不是弱极性的吧?

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  • fanyegeng

    第3楼2009/05/08

    根据相似相溶原理选择柱子,你的柱子是极性柱

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  • fengxuemei

    第4楼2009/05/08

    应该是分析方法不当吧!
    苯甲酸苄酯沸点是323-324℃,而9-芴酮的沸点是342℃!
    PEG-20M的柱子是很难检测这样沸点的物质的。我们也是用PEG-20M的柱子,检测样品沸点超过300℃的就很难了。

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  • fengxuemei

    第5楼2009/05/08

    可以换高温柱试试看,我们也在考虑的,还没试过。

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  • silley

    第6楼2009/05/09

    分析条件没写出来,乍知道是不是分析条件的原因?

    huxd123 发表:我要求助的是关于气相色谱分析的问题,我的气相色谱柱是PEG-20M
    30m*0.53mm*1.0um,要检测的物质是苯甲酸苄酯和9-芴酮的混合溶液
    在分析过程中,两种组分的峰分不开是柱子不合适,还是分析条件不合适
    请大家帮忙分析一下

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  • symmacros

    第7楼2009/05/09

    应助达人

    这两种物质沸点高,较难在极性PEG-20M柱上分析。不过柱温要高点,分析时间长是没问题的。做过苯甲酸苄酯,虽出来时间较晚,但峰型没问题。建议楼主把分析条件列出来,让大家帮忙看看那些参数可以调整使这两种成分的分离改善。再有无可能分析时间不够,而9-芴酮没出来?是不是已用标样对过,确实两者未分开?这两种化合物性质有一定得差别,怎么这么难分离呢?

    fengxuemei 发表:应该是分析方法不当吧!
    苯甲酸苄酯沸点是323-324℃,而9-芴酮的沸点是342℃!
    PEG-20M的柱子是很难检测这样沸点的物质的。我们也是用PEG-20M的柱子,检测样品沸点超过300℃的就很难了。

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  • 知足常乐!

    第8楼2009/05/09

    两种都是高沸点的物质
    建议采用极性色谱柱,如DB-1

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  • 阿宝

    第9楼2009/05/09

    DB-1固定液是100%聚二甲基硅氧烷,应该是非极性柱子吧?

    wenshaowei-2008 发表:两种都是高沸点的物质
    建议采用极性色谱柱,如DB-1

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  • zhao1025

    第10楼2009/05/09

    DB-1??晕倒!!
    采用极性柱时候柱温不可能太高的

    应该是条件不行,就是用非极性柱也能分开的啊!!!

    wenshaowei-2008 发表:两种都是高沸点的物质
    建议采用极性色谱柱,如DB-1

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