[第三届原创大赛]没有顶空，直接进样遇到的问题[分析篇]

楼主这个可以参赛了，再稍微整理一下。

是的，其实是不错的实验探索经历

应助达人

也不明白原方法中加氯化钠的原理是什么。如果是利用盐析作用增加残留溶剂在气相中的浓度的话，但只加入25mgNaCl，也期待高手给予解答。

3.样品检测结果差异较大，是不是也考虑一下对照样和供试品的操作条件是否完全一致，对照样的浓度是否准确。

应助达人

50%的DMF，还有50%的水吧？氯化钠可能加的比较少

直接进样后标准有没有改变？

谢谢 学习了

楼主采用静态顶空的时候，只增加进样量来提高灵敏度，有没有试过调分流比？
也可以用大口径柱试一下。

谢谢楼上各位的热心，就我实验的情况将没说明白的地方作一简述：
1.氯化钠有可能是助溶作用（50%DMF溶解比较差，加入NACL后就快了，但药典说是先溶解后加NACL，立即密封，没有搞明白）
2.直接进样后，我还是按药典限量执行，除了对溶剂不同以后，其他条件都相同，结果却是苯不合格。而严格按照药典操作，顶空进样，结果却合格。同时，直接进样会检出许多顶空进样检不出来的，如吡啶和甲苯，这是比较难理解的，因为顶空进样，使用的仪器是进口仪器，灵敏度没有问题，却检不出来，而国产仪器直接进样居然检出了
3.静态进样时，我已经将分流比调至最小了，还是检不出东西，只能加大进样量，却没有效果。大口径柱我没有试过，现在实验室是0.25的，如果换成0.53的应该会好一点，但我想进3ML气体也是比较困难的。下一步如果有条件我会试一下，
这是我实验的情况，及时反馈与大家讨论，请大家多多指教！！！

楼主有意参赛没？如果同意的话，就参赛吧