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【讨论】流动相的处理

  • 睿武孝文
    2009/05/10
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我们的液相没有在线脱气,所以,只有在做之前用滤膜抽滤一下,我做过比较,抽滤之后,再去将流动相超声,这样做,与只将流动相抽滤。也就是做不做超声,对色谱的噪声水平来说,没有太大的影响,都是一样的。所以,我就只对流动相抽滤了。还有,我们这一个老师说,进口的试剂都是抽过滤的,直接拿来用就行了,用不着抽滤,抽滤反而会造成污染;而我不这样认为,我觉得还是抽滤好。
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  • 柏坡

    第1楼2009/05/10

    如果没有在线脱气装置,那就多超声一会,然后静置一会。

    进口的甲醇,乙腈不见那那么好,不信你自己抽一边看看滤膜上有残留吗?

    一般都会有的,所以抽一下还是比较好的。

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  • 有水有渝

    第2楼2009/05/10

    应助达人

    还是要超声,抽滤达到一次脱气,超声为二次脱气,如果有在线脱气那就是三次脱气了,只怕脱气脱不干净,哪里还会怕气脱的太干净的,超声也浪费不了多少时间嘛.所有试剂还是过滤为好,不怕一万只怕万一,色谱级的不管国内还是国外都是抽过的.

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  • 睿武孝文

    第3楼2009/05/10

    我想超声的目的就只有脱气吧?如果对色谱图没有什么改善,那还用得着超声吗?只抽滤不行吗?

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  • 知足常乐!

    第4楼2009/05/11

    超声是最实际的脱气方法,也是脱气最不完全的方法
    万一没有脱气干净,在样品运行的过程中,基线漂移,那就得不偿失啊

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  • wsy18

    第5楼2009/05/11

    流动相从厂家出来到使用之间已经过许多步骤,所以认真处理一下还是必要的,对仪器、对分析都有好处。

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  • home_157

    第6楼2009/05/11

    LZ的说法有很大问题,抽滤过程会造成流动相混入空气。所以,一旦流动相经过抽滤就必须脱气。

    配置的缓冲溶液需要抽滤,有机溶剂一般不需要抽滤

    (进口溶剂多颗粒物杂质有严格的标准,所以不需要抽滤)

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  • happy王子矜

    第7楼2009/05/11

    抽虑是个近似真空的脱气的过程,哪里来进入空气的说法。

    过滤一下不超声关系不大,因为真空脱气的效果比超声还要好很多。但是过滤后如果有混合其他溶剂,那就要超声脱气了。

    对于楼主来说,你的有机溶剂不管好不好,都过滤一下吧,就当脱气了,比超声脱气效果好的。

    home_157 发表:LZ的说法有很大问题,抽滤过程会造成流动相混入空气。所以,一旦流动相经过抽滤就必须脱气。

    配置的缓冲溶液需要抽滤,有机溶剂一般不需要抽滤

    (进口溶剂多颗粒物杂质有严格的标准,所以不需要抽滤)

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  • 村长

    第8楼2009/05/11

    超声的目的是脱气,抽滤的目的是去除流动相的固体杂质兼顾脱气,流动相中含空气对实验的影响其实看你的检测器及检测波长,有时影响会很大可能在设定检测波长下,流动相中的溶解的空气会有强的吸收,有时却吸收很小,建议每次准备流动相时即抽滤也超声。你的仪器没有在线脱气,就不要用梯度,也不要用在线混合,即把有机相和水相先混合好脱气,不然在线混合时会产生大量的气泡。

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  • happy王子矜

    第9楼2009/05/11

    这个不能这么说,给你个必须做梯度的方法,你能拒绝做么?还是要做。

    也没那么恐怖,我用岛津的10A,20A高压两元泵梯度照样走。而且都是分别过滤脱气,在仪器上混合的。



    我在一本书上看过,说两元高压最好把流动相混合起来,用一个泵走,另外个备用,我心想这个人真是有毛病,早这样你买一个泵不就好了。

    ycsun2003 发表:超声的目的是脱气,抽滤的目的是去除流动相的固体杂质兼顾脱气,流动相中含空气对实验的影响其实看你的检测器及检测波长,有时影响会很大可能在设定检测波长下,流动相中的溶解的空气会有强的吸收,有时却吸收很小,建议每次准备流动相时即抽滤也超声。你的仪器没有在线脱气,就不要用梯度,也不要用在线混合,即把有机相和水相先混合好脱气,不然在线混合时会产生大量的气泡。

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  • 2550893

    第10楼2011/12/19

    哈哈,各有各的说法。有点意思~
    我也真正纠结呢,难道抽滤一下比超声脱气和机子的在线脱气效果都好?
    而抽滤的时候是不是一般用0.45um的滤膜就行了呢?
    还有机子的在线脱气装置是不是每年都得更好配件啦?不然用久了脱气效果就不好?

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