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【求助】修正测定正丁醇的方法

  • aiqing1981
    2009/05/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们样品中要添加正丁醇。所以我们正在分析PTG(聚四亚甲基醚二醇)中正丁醇的含量,一般含量在1200ppm左右。我们分析方法是这样的:
    用的是内标法,内标物是正丙醇,溶剂是环己烷,
    内标物的配置是5ml的正丙醇用环己烷稀释到2000 .
    称取样品2g左右,移取20ml的内表液。摇匀,进样0.2ul.分离也很好,但是重现性很不好。同一个人同一个样品上午和下午作有时能相差200ppm.
    我现在怀疑环己烷是非极性溶剂,而正丁醇是极性的,环己烷能不能萃取出正丁醇?不知道各位大虾有没有什么好的溶剂溶解PTG萃取出正丁醇?
    还有内标法对进样量好像要求不是很大,那内标法中有哪些因素影响重复性?
    很急!!!!!
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  • 知足常乐!

    第1楼2009/05/13

    如果是手动进样,差别是很大的

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  • aiqing1981

    第2楼2009/05/13

    为什么说如果是手动进样,差别是很大的。内标法对进样量的要求不是很严格的。

    wenshaowei-2008 发表:如果是手动进样,差别是很大的

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  • KEN

    第3楼2009/05/13

    你样品溶液中的内标组份的浓度与样品中待测物的浓度相差太远。
    内标物:5毫升释释至2000毫升,相当于每毫升内标溶液含有内标物2.5微升,如果再乘以密度,就是每毫升含有2毫克内标物;
    你的样品溶液中待测物的浓度大约是:含1200PPM待测物的样品称2克溶于20毫升内标液中,相当于每毫升中含有待测物0.12毫克。
    内标组份与待测组份的浓度相差太大时,进样时二者的峰面积也相差很大,这样分析时的误差本身就很大。

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  • aiqing1981

    第4楼2009/05/14

    谢谢,看了你的推理,感觉是这个理儿。我还想问一下,环己烷能否和正丁醇互溶,或是正丁醇在环己烷中的溶解度怎么样?
    还有环己烷能否充分溶解PTG, PTG是一种高分子聚合物,很粘稠。

    gzzdgx 发表:你样品溶液中的内标组份的浓度与样品中待测物的浓度相差太远。
    内标物:5毫升释释至2000毫升,相当于每毫升内标溶液含有内标物2.5微升,如果再乘以密度,就是每毫升含有2毫克内标物;
    你的样品溶液中待测物的浓度大约是:含1200PPM待测物的样品称2克溶于20毫升内标液中,相当于每毫升中含有待测物0.12毫克。
    内标组份与待测组份的浓度相差太大时,进样时二者的峰面积也相差很大,这样分析时的误差本身就很大。

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  • gubo0102

    第5楼2009/05/15

    标准品种的内标浓度最好和样品中的内标浓度相同,正丁醇的极性和正丙醇的差不多,正丙醇的稍大一点

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  • sczpy

    第6楼2013/11/13

    为何不用顶空进样,二甲基乙酰胺作溶剂呢?

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  • xulinshou9742

    第7楼2013/11/24

    试试用乙酸酐(或其他酸酐)酯化后再用环己烷萃取。内标物选择碳数比正丁醇大的醇比较好。

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