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【讨论】关于分光光度计的杂散光测量

紫外可见分光光度计(UV)

  • 很多的标准方法及杂散光测试不外乎都是用KCl,NaI,NaNO2.
    测试的波长在200nm,220nm,340,370nm.
    这些都是分光光度计能量最低的位置。
    为什么会这样?仅仅和药品行业或NIST有关?
    如果这些样品正常,是否说明在400nm以上杂散光也正常?
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  • 祥子

    第1楼2009/05/18

    我觉得主要是信噪比的问题。


    就像你说的,200nm,220nm,340,370nm.,都是仪器检测的能量很低的位置。

    厂家可能会针对自己的仪器,选取不同的测试点,依据主要也是哪个位置的能量低。

    比如100根光线(信号强处)中,有2根是杂散光,那影响不大。

    但假如是10根光线(信号弱处)中有2根杂散了,那仪器就明显会不稳定了。

    在李昌厚的书上给出了一个杂散光引起的误差的公式

    误差△A = lg[(1+ 10A*S)/(1+S)]

    其中,A是真值,S = Is/I。

    Is是杂撒光总的强度。I是测量波长下透过参比液的辐射强度。

    最理想的,S≈0时,△A≈0。







    auto1235 发表:很多的标准方法及杂散光测试不外乎都是用KCl,NaI,NaNO2.
    测试的波长在200nm,220nm,340,370nm.
    这些都是分光光度计能量最低的位置。
    为什么会这样?仅仅和药品行业或NIST有关?
    如果这些样品正常,是否说明在400nm以上杂散光也正常?

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  • jelly98

    第2楼2009/05/21

    在分光中的杂散光是指高级别光谱对低级别光谱的干扰。500nm以上几乎不用考虑,因为光源在高级别光谱的波长位置几乎没有能量。即使光源有,但检测器也无法检测出来。

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  • tony81

    第3楼2009/05/21

    据我所知杂散光的产生的主要原因是光栅的2级光谱和单色器内部的衍射
    单色器内的滤光片就是用来去除2级光谱的
    之所以看200-400nm多 应为通常这里能量低 紫外部分也没有滤光片
    但是现在很多国产仪器的杂散光 都是做假的 可以用对比法检测出来
    比如空气做满度的时候 杂光0.1%
    再拿一个闭塞皿装蒸馏水测其透过率 假设被50%
    然后用比色皿蒸馏水调满度 再测杂光
    应该为0.2% 如果偏大比较多 做假的可能性

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  • tutm

    第4楼2009/05/22

    nemoium、jelly98先生认为杂散光主要是检验光源高能量波段对低能量部分的影响。那如果增加氘灯功率,是否可以减少这部分的影响呢?

    按tony81先生认为杂散光主要是检验光栅的2级光谱和单色器内部的衍射,如果是这样,那倒是没有必要做高波长部分的检验了。

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  • jelly98

    第5楼2009/05/22

    我的观点和tony81一样,我指的是光栅高级别光谱,对低级别光谱的干扰。对整机杂散光而言,我们还需要考虑光源是否能发出那些高级别的光谱能量,检测器是否能检出那些高级别的光谱能量。

    但我并不同意tony81说的国内仪器大都作假的观点,也许有,但绝不是主流。那些作假者只是一颗老鼠屎而已。不要随便怀疑一切,做好自己的本份。

    tutm 发表:nemoium、jelly98先生认为杂散光主要是检验光源高能量波段对低能量部分的影响。那如果增加氘灯功率,是否可以减少这部分的影响呢?

    按tony81先生认为杂散光主要是检验光栅的2级光谱和单色器内部的衍射,如果是这样,那倒是没有必要做高波长部分的检验了。

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  • tony81

    第6楼2009/05/22

    我知道做假不是主流
    我自己做为设计人员 验证过很多厂家的指标
    虽然只是个别小厂家的作假 我只是教大家怎么来识别
    就像100%T的锁定 有很多人家在用 看上去仪器超级稳定
    但是这样的设备 在做动力学测试时候 根本不不能用

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  • tutm

    第7楼2009/05/22

    我好像在另一个帖子中看到过你关于100%锁定作假问题。据你了解,大约在多大范围内锁定?正负0.001吗,那现象是怎样的?只会显示0.002?我正在做动力学测试,正要注意这样的问题。

    tony81 发表:我知道做假不是主流
    我自己做为设计人员 验证过很多厂家的指标
    虽然只是个别小厂家的作假 我只是教大家怎么来识别
    就像100%T的锁定 有很多人家在用 看上去仪器超级稳定
    但是这样的设备 在做动力学测试时候 根本不不能用

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  • tony81

    第8楼2009/05/22

    做法不同 加满度的识别方式 看看100%漂不漂 然后波长转5nm左右这时候透过率会变化一点 然后看他的飘逸就知道了

    关键还是要看机型的 有些机器自己带电脑的 在动力学测试时 不做满度锁定的

    一般锁定在正负0.5%T 最多了

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  • tutm

    第9楼2009/05/22

    哦,是个简单易行方法。谢谢!

    tony81 发表:做法不同 加满度的识别方式 看看100%漂不漂 然后波长转5nm左右这时候透过率会变化一点 然后看他的飘逸就知道了

    关键还是要看机型的 有些机器自己带电脑的 在动力学测试时 不做满度锁定的

    一般锁定在正负0.5%T 最多了

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  • 祥子

    第10楼2009/05/22

    有资料介绍说,杂散光80%来自光栅。

    就像全息光栅比刻划光栅的杂散光要小的多。
    主要是因为刻划光栅的刻痕不规则,跟理想刻痕相差较远。

    如果说是由于高级别光谱对低级别光谱的干扰,说实话,我并不是很信服。

    首先滤光片就是消除光谱叠加的。本来二级光谱的能量相对一级光谱的能量就较低,再加上滤光片的作用,那能量就更低了。

    一般来说光栅引起的杂散光,是因为它的制作缺陷。



    jelly98 发表:在分光中的杂散光是指高级别光谱对低级别光谱的干扰。

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