【求助】丙烯酰胺的峰面积不稳定是什么原因

你的流动相中甲醇只占0.5%吗，你要知道使用C18的柱子，有机相要求最小比例是5%，水占的比例太大会导致色谱柱的固定相坍塌。

请问用液相检测丙烯酰胺参考的是什么标准方法？

我用的是液质检测丙烯酰胺，现在改用waters的HSS T3做了，是一种亲水的柱子，100%水都没问题，标样走的很好，可是又出现了新情况，样品出峰时间比标样提前了，都不敢确定是不是目标物了，郁闷中。。。论坛中有没有人亲自做过这方面啊，恳请指教

你药物发生漂移了吧，你分析的是什么东西吧，把图贴出来看下，是因为前处理过程中酸碱性的变化导致的，并且与你最有一步，如果有洗脱，洗脱液有莫大关系

我在样品中加入了标准品，经过处理出现了两个峰，干扰峰和丙烯酰胺的保留时间仅差0.2分钟,说明之前的峰不是丙烯酰胺，但是他和丙烯酰胺有同样的离子对

我用的waters Atlantis柱，结果不错，甲醇+水=5+95，柱子注意定期用高比例甲醇冲，否则保留时间会变。。

请问abisepu你做样品的时候，丙烯酰胺峰前面出现过一个和丙烯酰胺离子对完全一样的峰么？

原帖和回答的帖子主要有以下问题：
1，楼主的问题主要是采用的流动相比例不对，由于你选用C18柱所以有机相太低了，可能已经造成了柱子填料的塌陷，导致目标分析物不能被及时冲出来，你可以考虑换用waters的亲水的硅胶柱（HILIC）或者T3柱试试。
2，3楼的问题是这样的，不仅仅是HSS T3柱是这样，几乎所有的waters质谱仪器都会面临的同样的问题：碰撞室的压力刚开机时不稳。不知道这个问题现在解决了没有。这会导致目标物保留时间飘移，虽然不是很大。你可以在开机稳定一段时间（4h以上）后，注意观察碰撞室的压力，等其值稳定后再做做看看。如果浓度还挺大，建议你做个全扫描和标准品的棒状图比较一下后再报结果。

仪器问题一般不会影响到试验的，如果到了影响试验的程度的话就应该把试验放一放，首先把仪器修好了再说，问题要一个一个解决，我们在做试验的时候务必要保证仪器是在正常工作的，不然会误导试验方案的设计。由于液质对于流动相的要求有很大的限制，所以在无法解决药物保留问题的时候商业上为满足这种需求出现了很多比较特殊的色谱柱，技术是否成熟还未可知，不过一般技术比较成熟的公司应该是没有太大问题的。