液相色谱(LC)
柏坡
第1楼2009/05/26
重新进过后都合格了?你原来设的序列认真检查了吗,有没不妥的地方?样品是有强挥发性吗?系统适应性怎么样?的慢慢排查,不好说。
wuyihan4666
第2楼2009/05/26
样品表没有问题双人复核过,没有很强的挥发性,每个样品的前后都跟有标准品,我们的进样顺序大概是STD1,STD2,STD1,STD2,STD1,STD2,Sample1..Sample6,STD1,STD2,标准品的RSD小于1.5(标准品种也包含3各组分,且3个组分均合格)。
第3楼2009/05/26
如果真是机器的问题,建议你从新走下这个序列来确认下。
第4楼2009/05/26
在同一台机器上用同一根柱子,走原来不合格的样品确认后,本次的所有结果都是合格的。现在我们向确认到底什么地方出的问题?是机器还是样品还是柱子的问题,我们现在无法解释这个现象!
happy王子矜
第5楼2009/05/26
有时候会出现一些意外,而且怎么都想不通,我也遇到过几次
第6楼2009/05/26
这种说法我们是无法接受的,我们是一个制药企业,需要用这个数据来放行产品,要对质量负责,所以要查明是什么地方出的问题,以后要防止这类事件的发生。
老多_小多
第7楼2009/05/26
我觉得还是仪器的稳定性的问题
第8楼2009/05/26
要验证的话,把那个盛放出意外结果的样品小瓶放其他仪器上试试。看看是不是这个阶段出现的问题。
第9楼2009/05/26
这个问题我们也遇到过,但是没这么离谱罢了,我们的样中有一针锋面积差了1半多,就是安捷伦机器做的。但这个机器还是比较好的,呵呵。偶然误差。我们是同行啊 。
wdl158160
第10楼2009/05/26
大家都有同感啊,我也碰到过,用agilent1200自动进样,一个样品瓶里的样连续进两针,峰面积差了一半多,仔细看了,仪器也没发现哪坏了。不过这几个月才出现一次,不会总有的。重新进一遍样就好了。后来我发现,样品瓶盖子上的橡胶垫会影响样品溶剂的挥发,尤其是甲醇溶解的样品。如果垫子被自动进样针扎的明显开口大了,样品溶剂很容易就挥发了,尤其是夏天。所以要勤换垫子的。还有就是样品一定要刷干净了再用,避免有污染和干扰。
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