【求助】求助 全组份分析方案 （包括前处理、分析方法和所需仪器）——氯化氢为主

皮皮鱼 2009/06/03

[quote]原文由 [B]mayu8283[/B] 发表: 组分组成： 1. 氯甲烷 3.71% 二氯甲烷 0.01% 氯化氢 52.51% 水 3.03% 氮气 1.35% 二氧化碳 0.44% 氧气 0.04% 甲醇 38.86％ 二甲醚 0.03% 2. 氯甲烷 62.7155％ 二氯甲烷 0.01% 氯化氢 9.9% 水 24.3% 氮气 1.35% 二氧化碳 0.44% 氧气 0.04% 甲醇 0.68% 二甲醚 0.56% 氯乙烷 0.01% 3. 氯甲烷 6.46% 二氯甲烷 0.02% 氯化氢 90.31％ 氮气 2.37% 二氧化碳 0.77% 氧气 0.07% 这三组都是全组份分析，希望得到大家的建议！ [/quote] 你这个1号和2号样品的相态是什么样的？高温高压气体？在你取样的时候必然发生相变，里面的水和HCl要凝析的啊。 因此分析工作必须从采样开始，采样必须要冷却器，冷却器用玻璃冷凝管或现场安装的内衬四氟乙烯的金属管，冷却到30度以下，温度低更有好处。 冷却器后加装气液分离池，分离凝析的水和溶解HCl。 气液分离池后加装碳酸氢钠吸收池，碳酸氢钠浓度和量必须精确已知，深度吸收HCl和甲醇。3号样品确认没有水存在，采样可以从吸收池开始。 洗收池后加装湿式气体流量计，用于精确[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]体积。 流量计后接三通，用于气体取样。样品量大取样量相对可以忽略的情况下，也可以将此三通安装于流量计前。 取样以气液分离池中的水达到可以精确定量体积为结束。 水含量利用气液分离池中水的体积或质量确定。采用体积可利用后面测定的HCl含量确定盐酸浓度，根据盐酸密度计算。 水含量精确测定后，将气液分离池内水与碳酸氢钠吸收池中的液体合并，注意碳酸氢钠应过量。并用水洗涤两个池3次，洗涤液并入一起。HCl的量利用化学分析方法进行测定，可以采用标准HCl溶液利用酚酞指示剂分别滴定完成。甲醇含量可以利用化学方法或者顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]样品部分利用气体流量计精确定量以便于与液体部分对比总量后合并计算总含量。 样品中除了水、甲醇和HCl已经分离外，其他组分进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分。可以利用填充柱TCD色谱进行分离并检测。具体可以采用六通进样阀，用PEG柱或其他稳定性好的极性色谱柱做为第一主分析柱，后面接六通封闭阀，用分子筛做为封闭柱。 需要注意的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分中CO2的量包括样品中HCl置换得到的CO2，因此CO2精确定量较为困难。如果采用氢氧化钠吸收可以利用化学分析精确定量CO2，但由于氯甲烷在氢氧化钠溶液中的不稳定性，因此会发生定量困难。同时注意计算中考虑HCl置换所得CO2的体积问题。 必要情况下可单独取样分析CO2含量，或在湿式气体流量计后加装氢氧化钠吸收池。

独钓寒江雪 2009/06/02

需要多柱多检测器联用才行，需要考虑下。最好把氯化氢切割出去，不然对检测器损害太大了，你的样品中水又这么高！

hrcren 2009/06/02

这么多组分，挺复杂的，可以考虑先用无水氯化钙吸收水分，用重量法测出其中的水含量；再用碱液吸收其中的氯化氢、二氧化碳和甲醇，分别测其中的氯根和碳酸根，再用差减法求出甲醇；剩下的组分就可以进柱色谱分离了 一家之言，仅供参考 [em09510][em09510][em09510]

yanhai_830211 2009/06/02

不懂 等待学习

keylua 2009/06/02

用有机溶剂先把水，氯化氢，二氧化碳分离，要有机相，剩余的就好做了[em09511]