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【求助】难题,请教各位了,请进看图!!

气相色谱(GC)

  • 对照品图:

    样品图:



    如上两图所示,两针全为同一人进样,分析物质为薄荷素油(薄荷酮和薄荷脑)所有条件一样,可是在1min左右,溶剂峰尾一个为正一个为负,不知道是什么原因,以前都是正常的
    请教各位了,这可能是什么原因造成的呢?

    柱子:HP-INNOWXA 30m
    柱温:115(12)10 230(5)
    检测器:FID 230
    进样口:230
    仪器:岛津 GC-14B
    分流进样
    N2:50kpa

    溶剂是无水乙醇和少量的水。

    谢谢各位的帮忙了!^_^
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  • happy水中月

    第1楼2009/06/11

    请你说明下分析的是什么物质或什么一类物质.使用的是什么柱子,载气流速和柱温是多少,有没有分流进样

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  • ronald_wl

    第2楼2009/06/11

    重现性还可以,是不是进样口隔垫该换了?用的是什么检测器啊?

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  • silley

    第3楼2009/06/11

    时间、电压怎么差那么多?

    好像不影响目标物分析。

    wind_61 发表:对照品图:

    样品图:



    如上两图所示,两针全为同一人进样,分析物质为薄荷素油(薄荷酮和薄荷脑)所有条件一样,可是在1min左右,溶剂峰尾一个为正一个为负,不知道是什么原因,以前都是正常的
    请教各位了,这可能是什么原因造成的呢?

    柱子:HP-INNOWXA 30m
    柱温:115(12)10 230(5)
    检测器:230
    进样口:230
    仪器:岛津 GC-14B
    分流进样
    N2:50kpa

    谢谢各位的帮忙了!^_^

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  • 皮皮鱼

    第4楼2009/06/11

    说实话,我更关心你用的什么类型的检测器,仪器气体流路图。

    1、出现问题要用2次规则进行判断,你重复一次样品分析,还是出现溶剂后面负峰么?

    2、如果就是这一次有负峰的话,那么去看看你的载气更换记录,应该是正好处于载气更换过程中。 可能性:大

    3、如果现在开始每次都这样,查看是不是有载气控制变化。特别是有预切反吹等动作的情况下,是不是气路平衡被破坏了。可能性:小

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  • 阿宝

    第5楼2009/06/11

    对照品和样品中是同一个溶剂吗?怎么一个拖尾严重,一个不拖尾呢?

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  • symmacros

    第6楼2009/06/11

    应助达人

    是啊,你用什么溶剂?

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  • kfsmf

    第7楼2009/06/12

    这个可能性还是比较大的。

    ronald_wl 发表:重现性还可以,是不是进样口隔垫该换了?用的是什么检测器啊?

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  • 小懒猪

    第8楼2009/06/12

    1、重复多次进样都像样品图那样。
    2、载气是才换的,同样的载气,以前做不会出现这种情况。

    yuen72 发表:说实话,我更关心你用的什么类型的检测器,仪器气体流路图。

    1、出现问题要用2次规则进行判断,你重复一次样品分析,还是出现溶剂后面负峰么?

    2、如果就是这一次有负峰的话,那么去看看你的载气更换记录,应该是正好处于载气更换过程中。 可能性:大

    3、如果现在开始每次都这样,查看是不是有载气控制变化。特别是有预切反吹等动作的情况下,是不是气路平衡被破坏了。可能性:小

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  • 小懒猪

    第9楼2009/06/12

    溶剂是无水乙醇和少量的水

    jimzhu 发表:是啊,你用什么溶剂?

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  • 小懒猪

    第10楼2009/06/12

    检测器是FID

    ronald_wl 发表:重现性还可以,是不是进样口隔垫该换了?用的是什么检测器啊?

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