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【求助】FPD检测器的灵敏度下隆及基线不稳定?

气相色谱(GC)

  • 遇到一个FPD检测器,以前检测硫化氢的峰形及峰面积均正常,但最近同样浓度的标气(23.6%硫化氢,其余为氢气),其硫化氢的峰面积却减小至原来的三分之一,实验的相关参数均没有变化,后面还出现负峰,请大家帮帮忙!
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  • 皮皮鱼

    第2楼2009/06/13

    您确认你的标气是这个浓度?

    感觉是载气本底造成的,可是您这么高的标气浓度,我就不敢这么说了。

    当然,FPD竟然能测量这么高浓度的H2S,对我也是一个冲击。

    guoyan0725 发表:遇到一个FPD检测器,以前检测硫化氢的峰形及峰面积均正常,但最近同样浓度的标气(23.6%硫化氢,其余为氢气),其硫化氢的峰面积却减小至原来的三分之一,实验的相关参数均没有变化,后面还出现负峰,请大家帮帮忙!

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2009/06/14

    同意皮皮鱼老师的观点,这种检测器如果不分流的话200ppm左右应该就饱和了,楼主如何做的?这么高的浓度应该用TCD来做

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  • 独钓寒江雪

    第4楼2009/06/14

    会不会搞错了检测器?还有你的色谱柱是什么?

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  • youyu

    第5楼2009/06/15

    我用的是3米填充柱,今天进了几次标气,可以在出现硫化氢峰之后又出现了负峰,而且负峰不是每针必出的,一段时间有,一段时间无的,请问FPD出现负峰是什么原因引起的?谢谢!

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  • youyu

    第6楼2009/06/15

    标气肯定是这个浓度,以前峰都是正常能用的,可是现在总出现负峰的现象!

    yuen72 发表:您确认你的标气是这个浓度?

    感觉是载气本底造成的,可是您这么高的标气浓度,我就不敢这么说了。

    当然,FPD竟然能测量这么高浓度的H2S,对我也是一个冲击。

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2009/06/15

    你进的是标气?怎么会有两个峰?你用的六通阀进样?

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  • 皮皮鱼

    第8楼2009/06/16

    标气肯定是这个浓度的。。。。。。填充柱。。。。。。FPD。。。。。。

    哪里产的FPD?型号是什么?这家伙简直就是TCD一样强悍,需要了解一下。

    FPD产生负峰的原因:
    1、载气不纯。FPD是检查光子数目的,没有硫肯定没有光子,因此只有载气不纯才能产生高等级基线,有了高等级基线才可能出负峰。
    2、样品不含载气中S杂质,或者有大量烃类组分。如果样品中不含载气中有的含S杂质,那么就会出现反峰。如果有大含量烃类组分,组分出峰的时候可能发生淬灭现象,从而导致反峰。

    可我怎么就是不敢相信呢。。。。。反峰比23%的H2S标气都大。。。。。难道你用纯的COS做载气?或者你用H2S代替了H2做燃气?我是真懵了。

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  • 独钓寒江雪

    第9楼2009/06/16

    我觉得也是不可思议,FPD做只有分流,可是这么高的浓度分流比也太....
    我始终认为这么高要用TCD做,怀疑是否搞错检测器了,楼主能否把详细的分析条件列一下?

    yuen72 发表:标气肯定是这个浓度的。。。。。。填充柱。。。。。。FPD。。。。。。

    哪里产的FPD?型号是什么?这家伙简直就是TCD一样强悍,需要了解一下。

    FPD产生负峰的原因:
    1、载气不纯。FPD是检查光子数目的,没有硫肯定没有光子,因此只有载气不纯才能产生高等级基线,有了高等级基线才可能出负峰。
    2、样品不含载气中S杂质,或者有大量烃类组分。如果样品中不含载气中有的含S杂质,那么就会出现反峰。如果有大含量烃类组分,组分出峰的时候可能发生淬灭现象,从而导致反峰。

    可我怎么就是不敢相信呢。。。。。反峰比23%的H2S标气都大。。。。。难道你用纯的COS做载气?或者你用H2S代替了H2做燃气?我是真懵了。

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  • 独钓寒江雪

    第10楼2009/06/16

    会不会不是23.6%硫化氢而是23.6PPM啊?楼主做什么产品?里面会有这么高的硫化氢?

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