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【求助】做罗红霉素含测出现的问题，求救！

honey2009

2009/06/14

液相色谱（LC）

请大家帮帮忙，看看是出现什么问题了。我用的仪器是agilent 1100
周五的时候白天做了一个检验芦荟苷的样品，实验过程中没有出现什么异常。于是，晚上就序列上了罗红霉素的含测。做罗红霉素时要求用流动相做溶剂溶解样品，所以最初配制流动相的时候就配了8000ml，已经用了大概4000ml的流动相做了两批样品，做第三批的时候应该不会出现什么问题了，于是就序列上了。但是第二天看图谱的时候发现出现很大的异常。
首先，出峰时候比以前晚很多，以前是大概11分钟出峰，而这些样品的出峰时间都推后到了大概15分钟，峰明显展宽，像是蒙谷包。峰面积也出现了很大差别。其次，当时晚上也序列上了有关物质，对照的出峰时间是大概15分钟，而样品却出现在40分钟，而且峰形很难看。
基于上述问题我做了一些工作。首先换了一根色谱柱，用那个流动相和样品，但是未出峰（以前这个柱子能够做出来结果），其次，还是用这个流动相和样品在岛津上做有关物质，能够出峰也比较正常。今天，我重新配了流动相换了多根色谱柱在agilent1100上做，发现要么出峰，峰形展宽，要么就不出峰。请问大家这倒底是什么原因？谢谢。

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柏坡

第1楼2009/06/14

这个品种我也做过，不过出峰一般在20分钟以后，规定是不的小于9分钟。罗红霉素这个做起来确实很费劲，平衡也要长时间，你的流动相是预混的还是比例阀混合？预混好点，再有就是对柱子的要求，长时间进样，柱子受不了浓度很大的。

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老多_小多

第2楼2009/06/15

也许是仪器工作量大了，柱子和仪器冲洗不到位造成的呢？

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honey2009

第3楼2009/06/21

流动相是混好的。我改了狭缝宽度了，好了。做其它样品没有出现这个问题。可能是210NM的能量不稳。
hgycook 发表:这个品种我也做过，不过出峰一般在20分钟以后，规定是不的小于9分钟。罗红霉素这个做起来确实很费劲，平衡也要长时间，你的流动相是预混的还是比例阀混合？预混好点，再有就是对柱子的要求，长时间进样，柱子受不了浓度很大的。

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