液相色谱(LC)
鹿美尔
第1楼2007/09/03
你确定是柱子的问题么,柱子前段时间都做过什么,还有你用的是几元泵?
zhangniu
第2楼2007/09/03
用的是三元泵,前一天用的还正常,第二天就出现问题了,单独用有机溶剂时压力正常,用含有水的混合溶剂柱压比过去正常的时候高了很多,而且就一直升高的,求帮助啊
liang_su
第3楼2007/09/03
压力高,最可能的原因就是流路不通畅,你要确认流动相与样品中的所有组分都彼此兼容,且已经过滤了,没有沉淀出现。且压力高不一定是柱子的问题,你可以用一个两通代替色谱柱测整个系统的压力。若此时压力仍然偏高,从流路末端开始逐个卸开接头,直到找出产生高压的部位。若没有色谱柱时压力正常,断开色谱柱与检测器的连接,反冲色谱柱,除去柱入口端筛板上的微粒。
儒雅凤
第4楼2007/09/03
所分离的样品是不溶于水的,混合溶剂中水所占的比例是不是很大?有可能是在柱头或进样器中堵.
lansingchen
第5楼2007/09/03
建议进一针纯水或甲醇等看色谱柱柱压是否升高,如果还是很高,就要看是预柱堵了还是色谱本身堵了再具体解决。
意境
第6楼2007/09/03
不是完全的赌,很明显,前一段作的是非水溶性的,通道或者柱子甚至检测器里面肯定有稍许哪怕是痕量的东西,当流动相中有水时,就会使那些东西出来,因此我认为是管路不通,即使再用有机溶剂冲,那些东西又会溶掉,在里面,当用含有水的溶剂时又会析出,这样的话,能用的方法就是冲,或者反冲,里面的那个滤头先换一个,冲的时候不一定只用纯有机溶剂。个人看法,请指正。
第9楼2007/09/03
用单一通道的单一有机溶剂冲洗时压力正常,用含有水的二元通道冲洗就是在没有进样的情况下柱压就一直升高呢,用乙腈冲了10个小时后,再用混合冲稍微有一点改善,但是一段时间后又是升高的,因为样品的水溶性不是很好的,甲醇含量76%分离的,这样的话是不是过滤片阻塞了呢?
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