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第4楼2009/06/17
楼主参考一下吧,普析的990系列,可能一些参数你做的时候需要调整。
6、 钡(Ba)
标准物:优级纯BaCO3或BaCl2·2H2O。
方法:准确称取0.1778gBaCl2·2H2O,溶于少量水中,准确定容至100mL,此溶液中Ba浓度为1000μg/mL。避光保存于聚乙烯瓶中。
火焰类型:空气-乙炔,富燃焰。
分析参数:
波长(nm) 553.6
光谱带宽(nm) 0.2
滤波系数 0.3
推荐灯电流(mA) 5
负高压(v) 393.00
燃烧头高度(mm) 10
积分时间(S) 3
空气压力及流量(MPa,mL/min) 0.24
乙炔压力及流量(MPa,mL/min) 0.05,2200
线性范围(μg/mL) 3~400
线性相关系数 0.9967
特征浓度(μg/mL) 7.333
检出限(μg/mL) 1.0
RSD(%) 0.27
计算方式 连续法
溶液酸度 0.5% HNO3
测试表格:
序号 测量对象 样品编号 Abs 浓度 SD
1 标准样品 Ba1 0.000 0.000 0.0002
2 标准样品 Ba2 0.030 50.000 0.0007
3 标准样品 Ba3 0.064 100.000 0.0004
4 标准样品 Ba4 0.121 200.000 0.0016
5 标准样品 Ba5 0.176 300.000 0.0011
6 标准样品 Ba6 0.240 400.000 0.0012
校准曲线:0.99967
火焰类型:笑气-乙炔,富燃焰。
分析参数:
波长:553.6
光谱带宽(nm) 0.2
滤波系数 0.6
推荐灯电流(mA) 6.0
负高压(v) 374.5
燃烧头高度(mm)13
积分时间(S) 3
空气压力及流量(MP,mL/min) 0.25,5100
笑气压力及流量(MP,mL/min) 0.1,5300
乙炔压力及流量(MP,mL/min) 0.1,4600
线性相关系数 0.9998
特征浓度(μg/mL) 0.379
计算方式 连续法
溶液酸度 0.5% HNO3
测量表格:
序号 测量对象 样品编号 Abs 浓度 SD RSD[%]
1 标准样品 Ba1 0.005 0.0000 0.0030 64.8409
2 标准样品 Ba2 0.131 10.0000 0.0012 0.8817
3 标准样品 Ba3 0.251 20.0000 0.0061 2.4406
4 标准样品 Ba4 0.366 30.0000 0.0022 0.5922
5 标准样品 Ba5 0.480 40.0000 0.0139 2.9017
校准曲线:0.99978
干扰:
钡在空气-乙炔火焰中受到磷酸盐、硅及铝的严重干扰,在笑气-乙炔火焰中这些干扰可被克服。
在笑气-乙炔火焰中Ba有80%被电离,故应在标准及样品溶液中加入2000μg/mL的K+以抑制电离,提高灵敏度。
修身养性
第9楼2009/06/22
楼主给出的参数重现性一项的指标能做的出来吗?
空气乙炔火焰测定Ba,重现性是0.27%?
这个是不是很难啊?