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土壤消解的细节求助

原子吸收光谱(AAS)

  • 我是刚接触土壤样品的新人,最近用17141-1997全消解做土壤中的铅。经过几次实验,质控样结果不理想,标准值21+-5,我做出来12。我的前处理细节是,称样0.2g,加5ml盐酸,电热宝150度大约40分钟后,冷却加入10ml硝酸,4ml氢氟酸,2ml高氯酸,加盖180度反应1小时后开盖常摇动飞硅,这时坩埚壁上有黑色附着物。待整体体积剩余5ml左右后,加盖提高温度至220度。溶液只剩约0.5ml时,黑色附着物仍没有消失,最后定容至25ml上机测定。
    我想求助的是:1.各位关于飞硅的操作的细节。
    2.关于黑色附着物的处理。
    各位是如何处理的,请指正!
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
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  • qlmkk

    第2楼2018/03/24

    还是你的前处理有问题

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  • 罗登武

    第3楼2018/03/24

    请问我能从哪些地方改善呢

    qlmkk(qlmkk) 发表:还是你的前处理有问题

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  • 冰山

    第4楼2018/03/25

    应助达人

    消解方法正常,结果偏低也许是别的原因。上传数据看看吧

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  • 罗登武

    第6楼2018/03/25

    曲线很好。

    deer(lujun710711) 发表:曲线怎样

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  • 罗登武

    第7楼2018/03/25

    冰山老师,周末没在单位没法上传图片。我想请问老师,黑色附着物确实是用高氯酸蒸汽处理掉吗?如果没有处理掉,是否可以补加高氯酸,继续加盖消解呢?

    冰山(yang_qingwen) 发表:消解方法正常,结果偏低也许是别的原因。上传数据看看吧

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  • 冰山

    第8楼2018/03/25

    应助达人

    黑色物确实是在加盖升温后除去的。其实这一步主要就是看消解液从黑色变成浅黄色至无色,只要盖子盖严,一般都肯定能够做到的,连秘诀都谈不上。如果不行,应该补加硝酸和高氯酸。这么多年了,我的做法跟你基本一样(没有前面加盐酸那一步,硝酸加量是5ml,其余都一样),从未补加过,基本都消解彻底了。哦,我最后加盖升温的温度比较高,在300度左右

    罗登武(v3234311) 发表:冰山老师,周末没在单位没法上传图片。我想请问老师,黑色附着物确实是用高氯酸蒸汽处理掉吗?如果没有处理掉,是否可以补加高氯酸,继续加盖消解呢?

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  • 不忘初心

    第9楼2018/03/25

    应助达人

    标准曲线有没有问题?

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  • qlmkk

    第10楼2018/03/26

    高氯酸能少加就不多加

    罗登武(v3234311) 发表:冰山老师,周末没在单位没法上传图片。我想请问老师,黑色附着物确实是用高氯酸蒸汽处理掉吗?如果没有处理掉,是否可以补加高氯酸,继续加盖消解呢?

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