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【分享】一次解决样品重复性差的经历

smantha

2009/06/27

气相色谱（GC）

有一天，同事突然跟我说溶剂空白和以前不一样。我问她标准和样品的色谱图有无问题，她说没有。
我过去看了溶剂的图谱，和以前的对比，发现除了最大的溶剂峰外，其它的小杂峰都没有了。我想难道是溶剂的品质好了那么多。再对比标准溶液，发现峰面积比起以前同浓度的峰面积将近少了一半，第一个样品勉强合格，第二个样品的结果就显示偏低了。
我想标准物质峰面积降低了那么多，理论上说标准溶液应该没有问题的，储备溶液是几天前重新配制的。于是为了证实标准溶液有无问题，重新配制了，结果问题出来了，和同一天刚开始做的面积差别可大了，重复进样几次，发现每次差别都很大。然后她告诉我刚换了衬管和隔垫，我想难道漏气不成，重新安装后也不行。这时已经接近下班了，于是我对她说，不如明天你换根柱子和标准品，先看一下是不是柱子的问题先。
第二天上午不在公司，下午回来时，发现她并没有换柱子和标准品，她说柱子前两天都没有问题，肯定是仪器的问题。我跟她说重复性不好，但是进样口检查不出问题，如果你不想换柱子，那就改成不分流模式吧，如果不分流模式，重复性没问题，肯定是仪器的问题，不是柱子的问题，否则就是柱子的问题了。把分流模式改成不分流时，发现重复性仍然很差。我说行了，不用考虑了，换根柱子。
我们有两部GC，于是她换出来的柱子，我放在另一部上午运行都OK的仪器上，她换了另外一根以前用的OK的柱子，结果问题就出来了。我的那部仪器出来的峰面积也是不行，她换了柱子后重复性很好。

分
该帖子已被版主-guohua加4积分，加2经验;加分理由:谢谢分享！

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liujingyu1986

第1楼2009/06/27

看了你说大半天，等于没说，我还以为有啥高招类，原来是换柱子，佩服~

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guohua

第2楼2009/06/28

楼主的思路很不错，看来样品有些特殊，截去柱子前端30cm看看能不能回复重现性。

0

戈壁明珠

第3楼2009/06/29

应助达人

一个问题的解决过程就是运用知识和经验以及良好的判断能力的综合过程。

0

ywn

第4楼2009/06/29

长期没有更换进样垫会引起色谱仪器峰形状变化导致分析结果异常.比较多的原因是长期没有维护进样垫供大家参考

0

jumpingli

第5楼2009/06/30

像这些的分析，出现的问题就是要不断排除，最后才能将真正的罪魁祸首找出来，其实咱们分析就是这样，说是完全凭经验吧，其实也不是，呵呵

0

cp_sunny

第6楼2009/07/02

guohua 发表:楼主的思路很不错，看来样品有些特殊，截去柱子前端30cm看看能不能回复重现性。

0

silley

第8楼2009/07/03

这种排除分析的思路还是需要分享的。

您是高手，还请也给大家分享一下经验。
liujingyu1986 发表:看了你说大半天，等于没说，我还以为有啥高招类，原来是换柱子，佩服~

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leish888

第9楼2009/07/07

仪器出问题了确实很麻烦，学习了！

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王者归来

第10楼2009/07/07

说的好，解决问题，就该这样，学习了
zongguitang 发表:一个问题的解决过程就是运用知识和经验以及良好的判断能力的综合过程。

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〓猪哥哥〓

第11楼2009/07/08

不在乎解决的难易，而是在乎解决问题的过程。感谢分享
smantha 发表:有一天，同事突然跟我说溶剂空白和以前不一样。我问她标准和样品的色谱图有无问题，她说没有。
我过去看了溶剂的图谱，和以前的对比，发现除了最大的溶剂峰外，其它的小杂峰都没有了。我想难道是溶剂的品质好了那么多。再对比标准溶液，发现峰面积比起以前同浓度的峰面积将近少了一半，第一个样品勉强合格，第二个样品的结果就显示偏低了。
我想标准物质峰面积降低了那么多，理论上说标准溶液应该没有问题的，储备溶液是几天前重新配制的。于是为了证实标准溶液有无问题，重新配制了，结果问题出来了，和同一天刚开始做的面积差别可大了，重复进样几次，发现每次差别都很大。然后她告诉我刚换了衬管和隔垫，我想难道漏气不成，重新安装后也不行。这时已经接近下班了，于是我对她说，不如明天你换根柱子和标准品，先看一下是不是柱子的问题先。
第二天上午不在公司，下午回来时，发现她并没有换柱子和标准品，她说柱子前两天都没有问题，肯定是仪器的问题。我跟她说重复性不好，但是进样口检查不出问题，如果你不想换柱子，那就改成不分流模式吧，如果不分流模式，重复性没问题，肯定是仪器的问题，不是柱子的问题，否则就是柱子的问题了。把分流模式改成不分流时，发现重复性仍然很差。我说行了，不用考虑了，换根柱子。
我们有两部GC，于是她换出来的柱子，我放在另一部上午运行都OK的仪器上，她换了另外一根以前用的OK的柱子，结果问题就出来了。我的那部仪器出来的峰面积也是不行，她换了柱子后重复性很好。

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