【求助】甘露醇测定

你用什么检测器，原来有人发过用ELSD做

我们是按照EP标准检测的，检测器：示差折光，色谱柱：PL-Hi-plex Ca阳离子交换柱，柱温：85摄氏度。

你这个是测含量的吧，测有关物质的我们还没有。

美国药典是没有有关物质测定项的，但是欧洲药典规定了有关物质测定，其有关物质测定的色谱条件与含量测定是完全一致的。标准中规定系统适用性试验中主峰甘露醇与山梨醇峰（RT约为1.2）的分离度不得低于2，我们实验的分离度为5.3,但是在甘露醇与山梨醇之间出现一个未知色谱峰，此未知物远大于限度0.10%，同样在欧洲药典对照品色谱图中也出现未知峰，含量也超过0.10%。

有没有可能是污染了，对照品也有，不应该呀？

可以进一针样品溶剂看看。

呵呵，如果是溶剂也有就好了，我们也就知道问题所在了。可是溶剂没有上述提到的未知峰，而有关物质B与有关物质C的混合溶液也没有此未知峰。我们初步推测可能是甘露醇的异构体，因山梨醇本身就是甘露醇的异构体，可是没有文献支持。

自己顶一下。请有经验人士指导

这个问题谁能帮忙解答一下嘛？我也遇到了杂质峰的相对保留时间为1.04。供试品和usp标准品中都有这个杂质峰