仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】关于提高火焰法测试土壤中铅灵敏度的探讨(活跃版面)

原子吸收光谱(AAS)

  • 近期,使用火焰法测试土壤中铅,有些问题希望与广大版友探讨。
    仪器类型:Z-2000 (塞曼校正背景)
    样品类型:标样
    测定元素:Pb
    样品处理:按照国标GB/T 17140-1997(国家环保局制定),【土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法】的标准来处理样品。
    试验过程:
    (1)为了对比KI-MIBK的优点,准备了两份样品,均是用10ppm的标样制备的。一份是按照上述标准加入KI-MIBK萃取液;一份是常规方法,即加入1%硝酸。
    (2)标准里规定使用铅的217nm波长检测,但为了比较,又用283.3nm波长检测作为对比用。
    (3)标准里的第四章规定使用“氧化性”火焰,即贫焰;为此、做了火焰燃气与助燃气比例的优化对比试验(见附表);结果证明,当使用MIBK萃取液时,火焰最佳的比例的燃气流量确实低于硝酸介质的(1.6L PK 1.9L)。
    (4)横向比较:无论何种介质,铅的217.0nm波长下的吸光值(灵敏度)确实高于283.3nm波长处的吸光值约2.4倍。
    而纵向比较:在相同的波长下,加了MIBK介质的标样的灵敏度要高于硝酸介质的约 1.7倍。(见附表);
    问题:
    (1)为何使用了KI-MIBK萃取法后,吸光值(灵敏度)可以得到提高呢?
    (2)既然是217nm处的灵敏度高于283.3nm处的,为何一般资料给出铅的波长推荐值是283.3nm呢?难道仅仅是217nm的背景值稍高于283.3nm一些吗?
    欢迎版友各抒己见。

  • 该帖子已被管理者-chemistryren设置为精华,下面是奖励记录:加20积分,加5声望
0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第2楼2009/06/30

    应助达人

    版主说得不错,MIBK的确是一种增感剂。但是有的文献介绍,MIBK在荧光测定上起到增感作用;而用在生化样品方面起到去脂质作用。可是我的试验并没有接触到丝毫的生物样品,仅仅是国家标物中心购到的标样而已;难道说,MIBK本身含有铅?如果不是,哪MIBK的增感机理是什么呢?

    chemistryren 发表:对灵敏度的增加,我的理解是:MIBK是有机物,很多有机物都有增敏效应,具体机理要查看相关增敏测定的文献.比如:
    火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法中乳浊液的增敏效应.pdf[/url]

    火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法中有机试剂的增感效应.pdf[/url]
    对波长选283,我还是认为就是背景的原因了.

0
    +关注 私聊
  • hiei

    第3楼2009/06/30

    应助达人

    有机溶剂可以改变溶液的表面张力,使其减少,从而使喷雾效率增加,提高灵敏度。

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第4楼2009/06/30

    应助达人

    刚刚拜读完版主提供的第二篇文章;的确目前对有机试剂的增感效应的机理还未有一个“明确和统一的认识”,但这却给大家留下了一个悬念,供今后探索和研究。另外、此文使用了11种有机试剂,但却没有关于MIBK的报道,还是有些遗憾。不过还是要谢谢版主这么快就找到了有关增感剂的文章,不能不说效率真高。

    chemistryren 发表:对灵敏度的增加,我的理解是:MIBK是有机物,很多有机物都有增敏效应,具体机理要查看相关增敏测定的文献.比如:
    火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法中乳浊液的增敏效应.pdf[/url]

    火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法中有机试剂的增感效应.pdf[/url]
    对波长选283,我还是认为就是背景的原因了.

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第5楼2009/06/30

    应助达人

    不错,有的资料提到是溶液表面“张力”的缘故,但也有反驳意见,认为与张力无关,是与溶液的“粘度”有关。这就是没有“同一”和“明确”的原因吧?

    qhdzn 发表:有机溶剂可以改变溶液的表面张力,使其减少,从而使喷雾效率增加,提高灵敏度。

0
    +关注 私聊
  • 唐伯猫点蚊香

    第6楼2009/07/02

    1.用KI-MIBK一般使用盐酸溶液.
    2.KI-MIBK进行了分离富集.

0
    +关注 私聊
  • 唐伯猫点蚊香

    第7楼2009/07/02

    jiangyunjun3 发表:1.用KI-MIBK一般使用盐酸溶液.
    2.KI-MIBK进行了分离富集.
    以前此方法是测试土壤中AgCdPb的比较好的方法.

0
0
    +关注 私聊
  • xianxin

    第9楼2009/07/02

    1.文献推荐使用283nm线,主要是考虑其基线比较稳,测定的噪音能够降低,提高测定准确度。而217nm线的基线就差很多。
    2.比较两种测定方法的灵敏度,一定要在同样的体积(或浓度下),楼主使用KI-MIBK萃取体系,其浓度和硝酸介质的浓度不知是否一致,如果不一致,那就不能一起比较。

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第10楼2009/07/02

    应助达人

    完全一致。

    lnyscs 发表:1.文献推荐使用283nm线,主要是考虑其基线比较稳,测定的噪音能够降低,提高测定准确度。而217nm线的基线就差很多。
    2.比较两种测定方法的灵敏度,一定要在同样的体积(或浓度下),楼主使用KI-MIBK萃取体系,其浓度和硝酸介质的浓度不知是否一致,如果不一致,那就不能一起比较。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...