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【求助】丙烯酸滴定法测含量问题

分析化学

  • 我按附件方法测丙烯酸含量出现问题。
    我按附件里的要求称量,发现,不管称多少样,消耗的标准溶液是一样的,只有0.1mL,空白消耗20mL左右,每天做空白消耗标准溶液也不一样,我用的溴溶液是第一天做样时配的,连续三天我都制样同时做空白,我想是不是溴溶液要现配现用,检测出现的情况请老师给予指导。
    丙烯酸滴定法测含量
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  • 唐伯猫点蚊香

    第1楼2009/07/08

    附件打不开.看不到具体内容.
    推测一下,不一定正确.
    1.用反滴定法,含量越高,消耗的越少.
    2.溴溶液不稳定,建议每次都标定.
    3.含量太高或溴溶液太滴.

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  • wjpyp

    第2楼2009/07/10

    丙烯酸含量的测定

    滴定法 在250mL碘量瓶中准确称取未中和样品0.1g,精确至0.0002g,加入蒸馏水50mL,置于45℃水浴中加热使其溶解完全,用移液管加入0.1moL/L的溴溶液25ml,加塞,小心提起塞子,沿口壁迅速加入5mL 1:1盐酸溶液,摇匀,用蒸馏水封口,于室温暗处放置15h,加入150g/l碘化钾溶液20mL,立即用0.1000moL/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入5g/L淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色消失即为终点,同时做空白试验。按式计算丙烯酸的含量。
    丙烯酸含量(%)=[(V0—V)×c×0.3603]÷(m×p×100)
    式中 V0——空白试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
    V——滴定试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
    c——硫代硫酸钠标准溶液浓度,moL/L;
    m——试样质量,g;
    p——固含量,%;
    0.3603——1.00mL的0.1000moL/L的硫代硫酸钠溶液相当于丙烯酸的质量,g。

    老师,我不知道是我的检测过程出现问题还是这个方法有问题。
    我每次做样称样量改变,但消耗的标准溶液体积一样,只0.1mL,请老师给我指出存在的问。

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  • peterhello

    第3楼2010/04/27

    这个方法是用定量过量的溴和丙烯酸中的双键进行加成反应,剩余的溴置换出碘化钾中的碘,要做空白实验然后减去0.1ml

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