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【求助】关于重复性的问题

气相色谱(GC)

  • 最近发现同一条件下仪器的重复性不是很好,于是进标样(手动进样)来调试,发现同一物质峰面积越来越大,是什么原因引起的呢?仪器条件前后没什么改动,一个样运行30分钟,前后三十分钟内仪器条件差别应该没那么大吧?而且也检查了,系统不漏气

    上图是今天的数据,下图是半个月前进的相同浓度标样的数据,重现性还可以

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  • 雾非雾

    第1楼2009/07/10

    应助达人

    会不会是电压不稳定造成系统状态不稳定的。这个有时不容易被注意的。

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  • lxj1206

    第2楼2009/07/10

    有这个可能, 还有别的原因吗?

    mcds 发表:会不会是电压不稳定造成系统状态不稳定的。这个有时不容易被注意的。

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2009/07/11

    会不会样品有吸附?前面吸附所以小后面的吸附饱和了就正常了

    lxj1206 发表:有这个可能, 还有别的原因吗?

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  • sino_001

    第4楼2009/07/11

    你做的结果应该算是不错了,气相手动进样峰面积相差10%-20%应该是比较正常的,你主要注意一下,进样手法, 然后把进样品衬管清洗一下,石英棉更换一下, 有必要的话把分流比再调的小一点,试试看。

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  • lxj1206

    第5楼2009/07/11

    我直接把分流关了的,另外做实际样品的时候,前处理方法是固相微萃取,所以比较干净,衬管和石英棉的问题应该可以忽略

    sino_001 发表:你做的结果应该算是不错了,气相手动进样峰面积相差10%-20%应该是比较正常的,你主要注意一下,进样手法, 然后把进样品衬管清洗一下,石英棉更换一下, 有必要的话把分流比再调的小一点,试试看。

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  • 阿宝

    第6楼2009/07/11

    楼主手动进样的进样体积是多少?进样体积大一点重现性会好一点!本身手动进样的重现性就很差!

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  • lxj1206

    第7楼2009/07/11

    0.2微升,我以前做的也是手动进样,RSD不超过8%,就是帖子下面那个图

    lpr20 发表:楼主手动进样的进样体积是多少?进样体积大一点重现性会好一点!本身手动进样的重现性就很差!

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  • 雾非雾

    第8楼2009/07/11

    应助达人

    手动进样0.2微升有点太少了吧,我以前GC进样一般都是1-2ul的,进样体积越小,手动的平行性会越差的。一点抖动都会影响结果的。

    lxj1206 发表:0.2微升,我以前做的也是手动进样,RSD不超过8%,就是帖子下面那个图

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  • 阿宝

    第9楼2009/07/11

    你得进样器满量程是多少?0、2有点小,样品稀释后进1uL试试!

    lxj1206 发表:0.2微升,我以前做的也是手动进样,RSD不超过8%,就是帖子下面那个图

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  • symmacros

    第10楼2009/07/11

    应助达人

    手动进样0.2μl很难每次都准确的。平行结果相差较大。

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