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请教:为什么我做的结果比其它实验室偏高

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教各位:我参与了一次实验室间的比对实验,项目是Fe和Zn.但是结果比其它实验室偏高,请教各位有哪些原因可以造成此种结果.
    仪器使用条件:空气/乙炔比例25:7; 国产阴极灯;介质:0.6M盐酸溶液;
    仪器状况正常
    恳请赐教!!
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  • 第2楼2005/07/25

    是土壤样品,还是水样?扣除实验空白值了吗?

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  • 第5楼2005/07/26

    写的详细一点啊,是什么样品,使用什么前处理,使用火焰还是石墨炉测定,加了什么酸消解,最后加了什么助剂,你的结果是如何分布的,其他人是如何分布的,还有标准物质结果如何?写详细一点,大家都可以从里面学到不少知识

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  • 第6楼2005/07/26

    在范围吗?一两次分析不出原因,从灯开始一直到标准溶液都要分析.

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  • 第7楼2005/07/26

    感谢回复,我再说的详细一点.我做的是饲料样-大豆粉,用火焰做的.灯的状态正常,样品处理过程可以说严格按照规程操作,非常小心.不应该出问题.标准储备液是从国家标准物质中心购买的.标液的稀释过程已排除单人稀释不准确的问题.我的结果与其它实验室的中位值高出了大概10%.是什么原因造成的呢?
    恳请赐教!!

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  • 第9楼2005/07/26

    建议:改变火焰类型,25:7属偏倾向于富燃性火焰了,将其改到燃助比大于4:1化学縻尔火焰看下情况.

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  • 第10楼2005/07/26

    这个俺认为跟统计方法有关系,样品含量大约是多少,现在一般都以中位值结合标准偏差来判断的,3倍标准偏差之内应该没什么问题的!

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  • 第11楼2005/07/26

    感谢回复,该次比对Fe的中位值93.3mg/kg我测得结果104.5mg/kg,Zn的中位值38.4mg/kg我测得结果为43.3mg/kg
    我请其它的化验室测了一下我的样品溶液,结果与我测的结果基本相同.可见不是仪器的问题.难道是前处理的问题?我的前处理过程是:550度灰化后用10ml 6mol/L的盐酸加热溶解至近干,再用5ml 6mol/L盐酸加热溶解残渣,用水转移至50ml 的容量瓶中,定容过滤上机测定.坩埚我提前用稀盐酸煮过,加热过程中我使用竹制的夹子来夹坩埚,避免污染.水是超纯水.
    恳请赐教!!

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