仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】关于石墨炉测铅的问题,请大家多多指教!

  • meiguang1982
    2009/07/22
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位达人,最近几个月很老火,接手了一台岛津AA6300,基本原理操作基本上懂,但是出现的问题确实不知所措,特请教各位!
    我们一般做粮食中铅、镉的测定,都采用石墨炉,奇怪的是镉的测定每次的曲线和带标测得数据都比较理想,但是测铅的时候,问题连连!
    1.标准曲线有时根本不成线性,浓度低的点有时ABS很高.
    2.样品的空白值很高,有时比标准曲线上的点大了一个数量级。
    3.同一个进样杯中的两次平行测定有时差距也很大,非常不稳定。
    也就是测铅的时候根本出不了数据,烦死了!
    请各位帮忙!!
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第1楼2009/07/22

    可以把具体情况说明下么?包括基改的使用,原子化和灰化温度的选择。

0
    +关注 私聊
  • meiguang1982

    第2楼2009/07/22

    灯电流:7mA
    波长:283.3,实搜索为283.07
    狭缝:0.7
    电灯方式:BGC-D2
    150 20s
    250 10s
    450 10s
    450 3s
    1800 2s
    2500 4s

0
    +关注 私聊
  • meiguang1982

    第3楼2009/07/22

    现在基本没有加基体改进剂,因为标线都不理想
    想先搞好标线再说!
    现在的标线简直一塌糊涂!

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第4楼2009/07/22

    建议你先做个波长校正。因为你的波长扫描超出了0.2nm,这个是锐线光源的分辨率/

    meiguang1982 发表:现在基本没有加基体改进剂,因为标线都不理想
    想先搞好标线再说!
    现在的标线简直一塌糊涂!

0
    +关注 私聊
  • meiguang1982

    第5楼2009/07/22

    这个不会啊!
    岛津的说不是0.5以内的都是可以接受的嘛!

    还有别的可能的原因吗?
    谢谢

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第6楼2009/07/22

    不是吧,差0.5nm,相差老大了。建议你还是重新校正下,如何校正还是问下岛津的工程师,一般现在的仪器校正波长不麻烦,点几下鼠标就行了。

0
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第7楼2009/07/23

    应助工程师

    波长偏差应该不是主要问题
    你把你的标准曲线配制情况和测试情况说一下吧

    meiguang1982 发表:这个不会啊!
    岛津的说不是0.5以内的都是可以接受的嘛!

    还有别的可能的原因吗?
    谢谢

0
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第8楼2009/07/23

    应助工程师

    你的样品空白值高,有可能是被污染了。

    meiguang1982 发表:各位达人,最近几个月很老火,接手了一台岛津AA6300,基本原理操作基本上懂,但是出现的问题确实不知所措,特请教各位!
    我们一般做粮食中铅、镉的测定,都采用石墨炉,奇怪的是镉的测定每次的曲线和带标测得数据都比较理想,但是测铅的时候,问题连连!
    1.标准曲线有时根本不成线性,浓度低的点有时ABS很高.
    2.样品的空白值很高,有时比标准曲线上的点大了一个数量级。
    3.同一个进样杯中的两次平行测定有时差距也很大,非常不稳定。
    也就是测铅的时候根本出不了数据,烦死了!
    请各位帮忙!!

0
    +关注 私聊
  • 灯火阑珊

    第9楼2009/07/23

    岛津的说是0.5以内的都是可以接受的?波长偏差是有国家标准要求的,记不清是正负0.2还是正负0.3了,你可以查一查。我也是觉得偏离的太多了。
    若波长没找对,就不会有测定值的。

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第10楼2009/07/23

    应助达人

    有的元素波长差0.5nm,灵敏度会相差十几倍,我遇到过。

    meiguang1982 发表:这个不会啊!
    岛津的说不是0.5以内的都是可以接受的嘛!

    还有别的可能的原因吗?
    谢谢

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...