液相色谱(LC)
〓猪哥哥〓
第1楼2009/07/27
流动相是不是没有配准用的是什么流动相?压力相比以前有什么变化?
柏坡
第2楼2009/07/27
流动相污染了,绝对是一毁毁好几根柱子! 有过痛苦的教训~
tian5670
第3楼2009/07/28
首先,要保证你进样的样品没有变质。第二,从你的谱图来看,应该是柱子柱效明显下降,在使用之前,建议先测柱效。第三,有可能是你仪器不稳定。建议你校正一下仪器的流速等参数。 进样前还要检测一下基线,看这种现象是进样产生的还是本身仪器的问题。可以进溶剂空白进行比较。第四,有可能是使用的检测波长比较低,而你使用的流动相没有达到HPLC的标准。
Randy
第4楼2009/07/28
建议做个空白对比一下,确认是不是仪器的问题,然后再看是不是流动相和标准物质的问题!
北方海盗
第5楼2009/07/28
三聚氰胺色谱峰分叉,就是说明色谱柱柱头污染或塌陷了,该柱子报废了或者重修。建议你流动相和样品做好前处理,或者买个保护柱。有什么疑问请致电大连依利特分析仪器有限公司。
哇咔咔
第6楼2009/07/28
楼主既然说了。换了几根柱子,峰型改变不大。那就基本可以排除柱子的原因。楼上有的版友说的很对,考虑下是否是流动相的配置造成的。是不是配比或者某种成分和以前有所改变。还有是否有前处理过程,有的话,考虑是不是前处理小柱或者其他环节上出现问题。具体问题,具体分析。不能一问问题,就给列出一堆可以排除的原因来啊。3楼和5楼的,好几个都可以排除掉啊
rhsh
第7楼2009/07/28
感谢个位的提意,明天我测一下流速,另,我用的是国标测奶粉方法,pH值正常3.02,流动相我也重配过,改变不大。你们所说的测“空白”,是测一下配标样的溶剂么?
第8楼2009/07/28
流动相污染,是否是指流动相污染了管路?还是流动相本身污染?更换过流动相,改变不大。
第9楼2009/07/28
我进的是标样,并且标样重新配过。检测波长为240nm,所用流动相为HPLC级。
第10楼2009/07/28
进样量有没有问题,看下面的图响应值比以前都增加很多。还有检测池是不是污染。如果还找不到原因(更换新柱子一样,排除色谱柱),用异丙醇冲洗下管道,再进样试试看。
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