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【求助】液相色谱基线漂移

液相色谱(LC)

  • 使用液相色谱测样时,基线经常漂,这跟什么有关系,和样品及流动相有什么关系,如何避免
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  • 阿宝

    第1楼2009/08/01

    通常梯度洗脱的时候会漂移,等度一般不会漂移!

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  • Randy

    第2楼2009/08/01

    梯度淋洗有漂移很正常,等梯度的话有漂移可能是流动相有气泡,温度变化,样品中有杂志等这些原因!具体要情况而定了

    imokya 发表:使用液相色谱测样时,基线经常漂,这跟什么有关系,和样品及流动相有什么关系,如何避免

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  • 知足常乐!

    第3楼2009/08/01

    最常见的就是气泡和温度的影响

    imokya 发表:使用液相色谱测样时,基线经常漂,这跟什么有关系,和样品及流动相有什么关系,如何避免

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  • wsy18

    第4楼2009/08/02

    这是从kendon发的帖子中节选的,供参考。

    基线漂移的原因及解决方法:

    1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)

    解决方法:控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图

    2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)

    解决方法:使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。

    3、流通池被污染或有气体

    解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)

    4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)

    解决方法:取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

    5、流动相配比不当或流速变化

    解决方法:更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

    6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时

    解决方法:用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

    7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

    解决方法:检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

    8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。

    解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

    9、使用循环溶剂,但检测器未调整。

    解决方法:重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。

    10、检测器没有设定在最大吸收波长处。

    解决方法:将波长调整至最大吸收波长处


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  • 小卢

    第5楼2009/08/02

    太全面了,值得学习!

    wsy18 发表:这是从kendon发的帖子中节选的,供参考。

    基线漂移的原因及解决方法:

    1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)

    解决方法:控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图

    2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)

    解决方法:使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。

    3、流通池被污染或有气体

    解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)

    4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)

    解决方法:取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

    5、流动相配比不当或流速变化

    解决方法:更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

    6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时

    解决方法:用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

    7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

    解决方法:检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

    8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。

    解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

    9、使用循环溶剂,但检测器未调整。

    解决方法:重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。

    10、检测器没有设定在最大吸收波长处。

    解决方法:将波长调整至最大吸收波长处



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  • imokya

    第6楼2009/08/07

    说得很详细了,太感谢了

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  • liu820422

    第7楼2009/08/10

    我们仪器最近是由于光路不行了,基线总是不好,换了光路就好了

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  • sudawei198131

    第9楼2010/04/03

    原因分析得太全面了 顶!

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