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【求助】偶氮检测求助,麻烦各位帮忙解决!急!!

气质联用(GCMS)

  • 我是按照EN标准来做的,而且液液萃取跟过柱都试过,但浓缩定溶的时候最后里面总是有水,快到一毫升的样子。而且回收率比较低。
    我用的旋转蒸发器是一边抽真空,而另一边是空气进来吹拂浓缩样品,是不是因为偶氮跟空气中的什么反应?
    还有就是搞不懂那里面的水是哪里来的。


    麻烦帮忙分析解决一下,谢谢。
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  • liufang_456

    第1楼2009/11/15

    我也遇到同样的问题,等待高手解决。
    我一般吹一吹,还吹不干就直接定容了,GB/T17592中6.2.2写的是“浓缩至近干”。不过回收率不高。

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  • 雾非雾

    第2楼2009/11/15

    应助达人

    看介绍说偶氮萃取净化要用到多孔性硅藻土柱(没看到方法),您浓缩到最后有水是因为多孔性硅藻土柱的容量不够大(水太多),穿透了,要换更大容量的柱子才行的。

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  • 雾非雾

    第3楼2009/11/15

    应助达人

    没看到方法,如果有用多孔性硅藻土柱那一步的话,加大用量(柱子有10ml、20ml、50ml规格的,还可以自己改更大),个人认为水的问题肯定能解决,方法是浓缩至干,肯定能做到的。

    liufang_456(liufang_456) 发表:我也遇到同样的问题,等待高手解决。
    我一般吹一吹,还吹不干就直接定容了,GB/T17592中6.2.2写的是“浓缩至近干”。不过回收率不高。

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  • Jellson

    第4楼2009/12/03

    可不可用干燥的无水硫酸钠先干燥再浓缩

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  • 芳华

    第5楼2009/12/04

    我们也经常遇到这种情况,可以先将硅藻土柱放在烘箱里头烘一段时间,并且让它在烘箱里头自然冷却再用,可以好些。

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  • 金细胞也跳舞

    第6楼2009/12/07

    同意“雾非雾”的看法。这么一提,我想起来了,以前用的别的品牌的柱子,或多或少有些水;现在换了一家的,这种现象少多了。

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  • 雾非雾

    第7楼2009/12/07

    应助达人

    不能用无水硫酸钠,很可能无水硫酸钠对目标物有吸附。

    Jellson(hanqiang47861) 发表:可不可用干燥的无水硫酸钠先干燥再浓缩

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  • 雾非雾

    第8楼2009/12/07

    应助达人

    我们就是打开包装直接用,没烘过,但我想最主要的还是您上样前的水量的,我们试过,20ml的多孔性硅藻土柱最好不要超过7ml的水。

    zhangpingping(zhangpingping) 发表:我们也经常遇到这种情况,可以先将硅藻土柱放在烘箱里头烘一段时间,并且让它在烘箱里头自然冷却再用,可以好些。

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  • 雾非雾

    第9楼2009/12/07

    应助达人

    我们用的是瓦里安的多孔性硅藻土柱,质量不错,其它品牌的没用过。

    金细胞也跳舞(buxuan) 发表:这么一提,我想起来了,以前用的别的品牌的柱子,或多或少有些水;现在换了一家的,这种现象少多了。

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  • 芳华

    第10楼2010/01/16

    但是怎么可能不超过7ML的水呢!第一步就是加入17ML的柠檬酸!

    雾非雾(mcds) 发表:我们就是打开包装直接用,没烘过,但我想最主要的还是您上样前的水量的,我们试过,20ml的多孔性硅藻土柱最好不要超过7ml的水。

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