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【求助】梯度洗脱问题请教

smile-875431

2009/08/07

液相色谱（LC）

用液相色谱测定TBHQ和BHT

流动相: 1.5%(体积分数)乙酸-甲醇溶液(A),1.5 %(体积分数)乙酸—水溶液(B)
洗脱梯度: 0min -5min ，流动相A为30%,5min-20min，流动相A从30%线性增至80%,20min -30min，流动相A为80%;

梯度洗脱设置

Time Module Action Value
0.01 pumps B.Conc 70
5.00 pumps B.Conc 70
20.00 pumps B.Conc 20
30.00 pumps B.Conc 20
31.00 pumps B.Conc 70
42.00 SCL stop 0

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smile-875431

第1楼2009/08/07

图谱如下：

0

smile-875431

第2楼2009/08/07

图谱如下：

0

〓猪哥哥〓

第3楼2009/08/07

楼主的问题呢？

0

smile-875431

第4楼2009/08/07

第一次发图片贴

在25-35min会出现杂峰
请教：那些是什么原因引起的呢

0

smile-875431

第5楼2009/08/07

跑的是100ppm的TBHQ和BHT
这样BHT刚好夹杂在杂峰中间不知道哪个是BHT
改变什么条件可以让BHT与之分开呢

0

〓猪哥哥〓

第6楼2009/08/07

这是什么图谱？标准品的？目标峰什么时候出来？
你的梯度变化太快，30-31min，基线肯定会上漂，看你的图谱，漂移的很厉害。

如果目标峰不在这段时间还好，如果在的话，需要把80%的B时间走长或直接线性到100%的B，基线好了，定量才准确。
smile-875431 发表: 第一次发图片贴

在25-35min会出现杂峰
请教：那些是什么原因引起的呢

0

〓猪哥哥〓

第7楼2009/08/07

首先你要解决的是漂移问题，然后是分离度，最后用标准品定性一下就知道哪个是BHT了。
smile-875431 发表:跑的是100ppm的TBHQ和BHT
这样BHT刚好夹杂在杂峰中间不知道哪个是BHT
改变什么条件可以让BHT与之分开呢

0

smile-875431

第8楼2009/08/07

是100ppm的TBHQ和BHT的混合标样
后面有三个很大的峰确定不了哪个是BHT
30-31min是想回到原来的浓度
03yx2 发表:这是什么图谱？标准品的？目标峰什么时候出来？
你的梯度变化太快，30-31min，基线肯定会上漂，看你的图谱，漂移的很厉害。

如果目标峰不在这段时间还好，如果在的话，需要把80%的B时间走长或直接线性到100%的B，基线好了，定量才准确。

0

smile-875431

第9楼2009/08/07

我现在就是不知道这个飘移是什么原因造成的也不晓得怎么解决
03yx2 发表:首先你要解决的是漂移问题，然后是分离度，最后用标准品定性一下就知道哪个是BHT了。

0

知足常乐！

第10楼2009/08/07

按这个梯度试试
0.01 pumps B.Conc 70
5.00 pumps B.Conc 70
20.00 pumps B.Conc 20
30.00 pumps B.Conc 20
40.00 pumps B.Conc 20
41.00 pumps B.Conc 70
42.00 SCL stop 0
如果你的BHT峰象你说的在杂峰之间，按上面的方法应该就可以消除BHT出峰是的漂移
smile-875431 发表:我现在就是不知道这个飘移是什么原因造成的也不晓得怎么解决

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