【讨论】关于原子吸收使用中的问题

1.你说的增益是不是就是负高压?如果是,那这点也是正常的.氢化物发生我没做过,不过估计你的空白这点吸光度属于正常范围.并不高.
2.镉是用石墨炉测的还是用氢化物发生测的?用石墨炉测的话有没有用基改?
3.两者是混在一起的.
4.你在引号之前用了什么试剂?有硫酸或别的酸吗?

1.增益是负高压，但是两个定义应该不太一样。关键是汞灯的值在不停的跳，是不是灯不稳啊？我怕这样测，会使吸收值的误差很大
2.镉使用石墨炉做的。基改是什么？
4. 引号中是药典上的消解方法，之前就是用硝酸-高氯酸（4：1）浸泡过夜就行了。没有用别的溶剂。

汞灯需要预热时间长点.测镉需要用磷酸二氢铵作基改.建议你灰化850,原子化1800试下.如果消解用的只是硝酸高氯酸,那你的那些白色沉淀可能是一些不溶于酸的物质了.

好的
下周开工
有问题了，再来请教！
谢谢！

看看你的氘灯还好着没有

继续求教：
今天开始做了一下，都做标曲，分别做了镉，砷，汞，但是效果还是不好。希望大家帮我分析一下.
1.镉的分析
波长228.8nm，干燥温度96℃，持续20秒，灰化温度300℃，持续20秒；原子化温度1900℃，持续4秒，背景校正为氘灯。
0.8 ng/ml

4.8 ng/ml

8.0 ng/ml

标曲

红线为样品吸收，绿线为背景吸收
我做的是中药材中的重金属，处理方法都是按照药典的方法。分析条件是根据药典和工程师的建议修改的。
但是，重现性和精密度都不怎么样。
是我的灯不稳定，还是方法有问题？
灯的增益为370.

2 As 的分析 （灯的增益值为420）
用翰时的氢化物，一切都是按照药典上的要求：分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含砷5ng、20ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
检测：采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠的0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯。
但是，标曲做了三个点，都没有吸收都如图：

打电话给他们的，说是标准品用2%的硝酸做不出来，用他们给的方法，要用10%的盐酸。我还没有试。如果真的是按照他们说的，那药监局来检查，我们应该怎么交代，没有按照药典做，出来的结果，他们认可吗？

3.Hg 的分析 （灯的增益值为197,但是，校正用氘灯的能力上不去，只有20%）
检测：采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠的0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯。
1.0ng/ml

5.0ng/ml

10.0ng/ml

标曲

这个做下来，低浓度的时候很难看，高浓度的时候还可以。工程师说，用的还原剂有问题，浓度太小，根据他说的，都不按药典说的来。
大家先帮我看看，是我仪器的问题，还是灯，或者是方法的问题，我好根据改进。
谢谢大家！