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【求助】茶叶中砷测定，，，，整过程有疑问！！求助

smc1108

2009/08/10

原子荧光光谱（AFS）

茶叶中砷的测定
1、称1g样品于50ml三角瓶，加10ml混酸（硝酸：高氯酸=4：1)过夜，
加一个小漏斗在电热板上加热到棕红色烟没有，再加热到瓶内有大量白烟，
体积约1-2ml，溶液澄清透明无色，有些有微黄。
2、加水10ml赶酸，赶到冒白烟，溶液体积约1-2ml。但此时还有很多白烟，没继续赶，
电热板温度未知，溶液微沸状态。
3、放冷后，用水转移到50ml容量瓶约25ml。滴加酚酞，用10%NaOH（优级纯）滴到变微红（体积要4ml以上，觉得赶酸很有问题），
有些会是棕红的样子。2%HCL返滴到微黄或无色，加1ml浓HCL，加5ml 50g/L硫脲和VC。放置过夜（刚好晚上下班）
或放置一个小时以上，标样按加碱、加酸、硫脲。
4、样，标样同时进样。标样一般是10ng/ml，然后稀释做标准曲线。
5、载液2%HCL，还原剂5g硼氢化钠+1g氢氧化钠

问题是:
1、空白很高，有7000。标样基本都是负值，有些样品扣空白后荧光负值
2、加标回收极其乱，加标荧光值小于没加标
3、加NaOH过程可能是为了控制酸度，优级纯NaOH指标是AS小于等于0.0001%，按0.0001%加4ml NaOH就等于加入8ng AS！
4、赶酸过程可不可以
5、我是个新手，老板要我一周内做方法验及23个样，55555555，附仪器刚安装完毕，普希-通用机子
6、前一针还好好的，下一针没信号。查明为蠕动泵管不送还原剂了，但补液！

分
该帖子已被版主-一土加2积分，加2经验;加分理由:提问很详细

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chemistryren

第1楼2009/08/10

空白这么高就有问题了。

0

hiei

第2楼2009/08/11

应助达人

空白过高，怀疑你的NaOH和HCl带入了比较大的污染，建议
赶酸后不需要调PH，直接定容50ml，之后取5ml加入对应的硫脲和抗坏血酸水定容。

或者可以考虑在消解液中加入0.5ml硫酸，赶尽高氯酸，之后定容。但是记住标准溶液中也要保证同样浓度的硫酸。

0

一土

第3楼2009/08/12

纯水质量怎样?再就是试剂污染.
还原剂浓度是否合适.

0

smc1108

第4楼2009/08/12

不加碱后正常了，只是酸度不好控制。

0

hiei

第5楼2009/08/12

应助达人

确实，赶酸也只是大概，不会完全赶尽。
smc1108 发表:不加碱后正常了，只是酸度不好控制。

0

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