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【讨论】“谁”污染了我的仪器.

气质联用(GCMS)

  • 今年二月份新换了一根柱子:UAPBDE-15M-0.05F 。
    前几天偶然发现在保留时间2.05MIN附近总是出现一个奇怪的326峰

    然后看了以前的数据,也都有这个峰。但是更换柱子前的数据就没有这个陌生的峰。
    相似性检索这个质谱图,发现此物质应该是TPP(磷酸三苯酯)。
    现已排除溶剂中含有TPP的可能性。
    之后做了3次维护
    1 清洗离子源,老化柱子-----没起作用
    2 再次清洗离子源,更换灯丝------没起作用.326还是有
    3 清洗透镜,预四极杆旋转90度,老化分子筛------没起作用
    虽然这个物质目前对我的日常工作没有什么影响,但是我也想知道到底是哪里被污染了,请大家指教!
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  • 阿宝

    第1楼2009/08/12

    你这个柱子的固定相是什么的?TPP应该是三苯基膦吧?

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  • dickwang2008

    第2楼2009/08/12

    那有没有可能是质谱被污染了呢?

    mitsumi 发表:今年二月份新换了一根柱子:UAPBDE-15M-0.05F 。
    前几天偶然发现在保留时间2.05MIN附近总是出现一个奇怪的326峰

    然后看了以前的数据,也都有这个峰。但是更换柱子前的数据就没有这个陌生的峰。
    相似性检索这个质谱图,发现此物质应该是TPP(磷酸三苯酯)。
    现已排除溶剂中含有TPP的可能性。
    之后做了3次维护
    1 清洗离子源,老化柱子-----没起作用
    2 再次清洗离子源,更换灯丝------没起作用.326还是有
    3 清洗透镜,预四极杆旋转90度,老化分子筛------没起作用
    虽然这个物质目前对我的日常工作没有什么影响,但是我也想知道到底是哪里被污染了,请大家指教!

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  • 深蓝

    第3楼2009/08/12

    应助达人

    不是.三苯基膦分子量不到三百

    lpr20 发表:你这个柱子的固定相是什么的?TPP应该是三苯基膦吧?

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  • 深蓝

    第4楼2009/08/12

    应助达人

    固定相 :100% dimethylpolysiloxane
    这个怎么翻译,好像是:二甲基聚硅氧烷

    lpr20 发表:你这个柱子的固定相是什么的?

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  • 深蓝

    第5楼2009/08/12

    应助达人


    这个是质谱图相似性检索结果

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  • symmacros

    第6楼2009/08/12

    应助达人

    质谱图很象TPP(磷酸三苯酯),但TPP出峰不会这么早,一般在后面。柱子是PDMS类柱子,换柱子后出现的问题,是什么污染呢?硅氧烷类碎片?关注中。

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  • 深蓝

    第7楼2009/08/12

    应助达人

    我们一个样品测试时间是6.5分钟。我觉得很可能是TPP。就是不知道这个污染物的来源。也不知道污染哪里了

    jimzhu 发表:质谱图很象TPP(磷酸三苯酯),但TPP出峰不会这么早,一般在后面。柱子是PDMS类柱子,换柱子后出现的问题,是什么污染呢?硅氧烷类碎片?关注中。

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  • shijw

    第8楼2009/08/12

    你用的是HP-1MS柱?
    这个低流失柱子应该是很好用的,一般不会出现这种“污染”现象。
    应该是你在更换过程中导致进样口或者连接线污染吧,可以从这两个方面考虑试试。

    mitsumi 发表:固定相 :100% dimethylpolysiloxane
    这个怎么翻译,好像是:二甲基聚硅氧烷

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  • 深蓝

    第9楼2009/08/12

    应助达人

    UAPBDE-15M-0.05F 的柱子。安装过程没有问题。

    shijw 发表:你用的是HP-1MS柱?
    这个低流失柱子应该是很好用的,一般不会出现这种“污染”现象。
    应该是你在更换过程中导致进样口或者连接线污染吧,可以从这两个方面考虑试试。

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  • 阿宝

    第10楼2009/08/12

    那个峰肯定不是固定液流失导致的,还是从别的地方找!

    mitsumi 发表:UAPBDE-15M-0.05F 的柱子。安装过程没有问题。

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