【紧急求助】气相色谱法测定PCP中存在的问题

能把你的样品前处理说下吗？这个应该是酯化才进样的吧？
前段时间有人做过水产品的五氯酚钠的测试，线性关系还好，但回收率不太好

基线波动较大，积分参数设置不正确，前一个样品出峰后基线平直不够的结果。

希望能够将故障5ug的样品和相应正确的10ug样品的组分峰放大之后贴图看看，你弄这么小的图，我眼睛累够呛也不明白峰起点终点的情况。

但仔细看看你的峰高和峰面积相对情况，感觉不正常。这是积分参数错误的最主要特点，必须对积分参数进行相应修正。

为了降低目标化合物的沸点，前处理步骤中需要衍生化，生成五氯苯乙酸酯。
一般的来说线性都还行，要比同样是衍生处理的氯霉素什么的好不少，回收一直做的不是很好，但是有人说可以做很好，比较费解。

我这里的主要问题是，（从线性上来说）有的时候目标化合物响应值突然增加，重复进样有时又会变得正常。如果是仪器问题的话，就没有办法进行准确定量了，如果是参数设置问题的话，到底是哪里的问题呢？

积分参数上应该没有太大问题，上面的图谱积分是根据方法自动生成的，我也做过调整。

我这里的主要问题是，（从线性上来说）有的时候目标化合物响应值突然增加，重复进样有时又会变得正常。如果是仪器问题的话，就没有办法进行准确定量了，如果是参数设置问题的话，到底是哪里的问题呢？

现在我把主要的两张图发过来，都是机子上的截图，等上班我再去截张局部放大图。



按照我多次实验的结果来看，这张图的峰面积正常，目标化合物浓度2ug/L。


这个是5ug/L，目标化合物响应突然增大。

打电话问岛津的工程师，他们的解释是我的不分流进样设置的进样时间0.75min太短，导致目标化合物没有完全进入色谱柱，这样也会导致检测值的不稳定，于是我将进样时间改成1min，重复试验，发现并没有改善，还是会出现曲线中某个浓度响应值突然增大。

进样系统，针和进样口的问题

何以见得呢？

能不能将你的前处理过程说的详细点。我感觉有的时候和里面其他物质有关系，造成针里面的物质不均匀

步骤如下：

称取1g样品与50ml具塞离心管内，加入8ml 50%硫酸溶液，匀浆分散，80°C水浴30min，冷却后加10ml正己烷，漩涡2min，4000r/min 5min，抽取正己烷层置于另一具塞离心管，再用正己烷重复提取一次，合并提取液。

往提取液中加入4ml 0.1mol/L碳酸钾溶液，4000r/min 3min，吸取碳酸钾溶液于另一具塞离心管，再用碳酸钾溶液重复提取一次，合并碳酸钾溶液。

往提取液中加入0.2ml乙酸酐，振荡3min并放气，加2.5ml正己烷，漩涡3min，吸取正己烷于5ml容量瓶，再用正己烷重复提取一次，合并正己烷，并定容至5ml，加入2g无水硫酸钠脱水，溶液待测。