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【求助】石墨炉测单甘酯的铅,回收率极度不行

原子吸收光谱(AAS)

  • 小弟操作的石墨炉是热电的AAS-M6-MK2原子吸收分光光度计,消解是用微波的。火焰系统做这个微波消解的回收率能达到100%或以上,但是石墨炉却根本做不了。做这个实验我换上了新的石墨管,新的进样吸管。

    微波是0.2g样品加3ml硝酸和1ml双氧水消解,能消解完全(消解后澄清)。消解后的样品用去离子水定容在用硝酸浸泡过夜的50ml容量瓶。冷却水控制在20度,氩气流量0.2L/min。标准曲线是用100ng/ml的标液,由机器自动稀释测定,线性最多只能达到0.9900。空白值吸光度都是0.00几而已,算是正常吧。上机时无论加不加磷酸氢二铵,平行样的结果都是相差极大的,加标量少的和加标量大的样品竟然差不多甚至读数更大。但是同一个样品格里的重复测试结果却相差极小。很迷惑!!

    我很想完成回收率实验,求高人指点!
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  • ldgfive

    第1楼2009/08/13

    应助工程师

    vwuvwu 发表:小弟操作的石墨炉是热电的AAS-M6-MK2原子吸收分光光度计,消解是用微波的。火焰系统做这个微波消解的回收率能达到100%或以上,但是石墨炉却根本做不了。做这个实验我换上了新的石墨管,新的进样吸管。

    微波是0.2g样品加3ml硝酸和1ml双氧水消解,能消解完全(消解后澄清)。消解后的样品用去离子水定容在用硝酸浸泡过夜的50ml容量瓶。冷却水控制在20度,氩气流量0.2L/min。标准曲线是用100ng/ml的标液,由机器自动稀释测定,线性最多只能达到0.9900。空白值吸光度都是0.00几而已,算是正常吧。上机时无论加不加磷酸氢二铵,平行样的结果都是相差极大的,加标量少的和加标量大的样品竟然差不多甚至读数更大。但是同一个样品格里的重复测试结果却相差极小。很迷惑!!
    你的浓度点是多少,是不是过大啦,导致线性不好。
    还有你的升温程序是否合理
    你的样品消解是否完全?

    我很想完成回收率实验,求高人指点!

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  • vwuvwu

    第2楼2009/08/13

    干燥100度20s,灰化800度20s,原子化1400度3s,这个升温程序是用该仪器的“灰化原子化”选择出来的最佳条件。

    样品是固体的,消化后变澄清液体,在火焰系统做回收率100%。


    曲线做5个点,分别是10、20、40、60、80ng/ml的浓度,样品吸光度接近但不超过第一个浓度点,但是加标的样品值和标准值就没谱了,加标液的过程我已经很仔细的了,误差不可能那么大的。

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  • chemistryren

    第3楼2009/08/13

    做加标回收率时加标的量和样品含量应尽量接近。差大了回收率不会好。。建议楼主也别做加标了,先拿个质控样稀释后做做看,如果这个能做准,说明仪器没问题,那就是消解的问题。。如果质控样都做不准那起码仪器就有问题了。

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  • meiguang1982

    第4楼2009/08/16

    平生做原子吸收,做铅是最让我头痛的

    你的样品吸光度很低,空白的吸光度是多少呢,如果空白吸光度很高的话,怎么测都难测量准确....

    而且铅很容易污染,操作要很小心

    还有就是灰化温度不能太高,否则铅灰有损失

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  • vwuvwu

    第5楼2009/08/20

    自己用Pb标准储备液配制了5个不同浓度的标液,测出来的数可以和仪器自动稀释出来的那5个点相对应。

    空白用1%硝酸测的吸光度是0.006abs。

    用样品走一次灰化原子化的程序,灰化温度是350~800度每隔50度做一次,结果显示样品吸光度在0.012~0.013abs之间,相差很小,而在800度时背景值最小,所以选用800度。原子化温度选择在1200~1500度每隔100度做一次,在1400度读数最高。

    现在我把主标准浓度配成10ng/ml,做1、2、4、6、8这几个点能达到0.999以上了。另外就是样品+标液的读数比单独标液的读数要小,做过很多次都有这种现象,现在回收率只能做到70%左右,微波消解是安东帕的Multiwave3000。

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  • kakaka84

    第6楼2009/08/30

    我想问下你的回收率只怎么做的,我也正想做呢?

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  • vwuvwu

    第7楼2009/08/31

    后来我又做了很多次,竟然有这么个规律,回收率会随着加标量的加大而增加,可能是之前加的标液太少,即使损失很少也对结果影响很大。现在能做到90%以上了,呵呵

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  • chemistryren

    第8楼2009/08/31

    这很正常。打个比方,你的样品是10PPB的,加标量开始时只加1PPB。那么理论值测出来应该是11PPB,假设你测的是10.5PPB,看起来与11差得并不多,但其实你的回收率只有50%。而一旦你加大加标量,极端点,假如你加了1PPM,即1000PPB/那么理论测的应该是1010PPB,如果你测的结果是1000PPB,看上去差了10PPB,但回收率仍有99%。或者说你此时要使得回收率是50%,那测的结果得是510PPB,但一般情况下不可能会差那么多。所以显而易见,加标量太大或太小都是不合理的。与样品量越接近越好。

    vwuvwu 发表:后来我又做了很多次,竟然有这么个规律,回收率会随着加标量的加大而增加,可能是之前加的标液太少,即使损失很少也对结果影响很大。现在能做到90%以上了,呵呵

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  • zzhk1125

    第9楼2009/09/08

    我用干法消化,回收率很低,灰化温度500度是不是过高?

    meiguang1982 发表:平生做原子吸收,做铅是最让我头痛的

    你的样品吸光度很低,空白的吸光度是多少呢,如果空白吸光度很高的话,怎么测都难测量准确....

    而且铅很容易污染,操作要很小心

    还有就是灰化温度不能太高,否则铅灰有损失

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  • vwuvwu

    第11楼2009/09/11

    铅本身就是易挥发的元素,干法消化损失很大应该是正常的。做石墨炉一般都用湿法,有微波那就更好了。

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